一、范围
本标准适用于测定农药中溴虫膊的含量。

二、仪器设备
1. 高效液相色谱仪
2. 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm
3. 进样器：20μL
4. 检测器：紫外检测器，波长254nm
5. 称量器：精密电子天平
6. 超声波清洗仪

三、试剂和材料
1. 溴虫膊标准品
2. 甲醇：色谱纯
3. 水：色谱纯
4. 乙腈：色谱纯
5. 硫酸：分析纯
6. 氢氧化钠：分析纯
7. 硝酸：分析纯
8. 氯仿：色谱纯

四、操作步骤
1. 标准曲线的制备
（1）取溴虫膊标准品0.1mg/mL的甲醇溶液，分别取10mL、20mL、30mL、40mL、50mL，加入50mL容量瓶中，用甲醇定容，得到5个不同浓度的溴虫膊标准溶液。
（2）取5个不同浓度的溴虫膊标准溶液各1mL，加入10mL离心管中，加入10μL氯仿，振荡混合，离心5min，取上清液，用乙腈定容，得到5个不同浓度的溴虫膊标准曲线溶液。
2. 样品的制备
（1）取待测样品0.1g，加入50mL离心管中，加入10mL甲醇，超声波清洗10min，离心5min，取上清液，用甲醇定容，得到待测样品溶液。
（2）取待测样品溶液1mL，加入10mL离心管中，加入10μL氯仿，振荡混合，离心5min，取上清液，用乙腈定容，得到待测样品溶液。
3. 色谱条件
流动相：甲醇-水（70:30）
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
检测波长：254nm
进样量：20μL
4. 色谱分离
将标准曲线溶液和待测样品溶液分别进样，进行色谱分离，记录峰面积。
5. 计算结果
（1）绘制标准曲线，计算待测样品中溴虫膊的含量。

五、质量控制
1. 标准品的制备应按照标准曲线制备方法进行。
2. 色谱柱的使用应符合规定，每次使用前应进行检查和调试。
3. 进样器的使用应符合规定，每次使用前应进行检查和调试。
4. 检测器的使用应符合规定，每次使用前应进行检查和调试。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
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