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一、范围
本标准规定了柑橘中烯菌灵哒螨酮残留量的测定方法，适用于柑橘中烯菌灵哒螨酮残留量的测定。

二、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 毛细管柱
3. 恒温振荡器
4. 离心机
5. 电子天平
6. 紫外可见分光光度计

三、试剂和材料
1. 烯菌灵哒螨酮标准品
2. 甲醇
3. 乙腈
4. 水
5. 硫酸
6. 氢氧化钠
7. 氯仿
8. 硫酸钠
9. 氯化钠

四、样品的处理
1. 取样：取样时应随机取样，每个样品应取不少于1kg。
2. 样品的制备：将样品洗净，去皮，去籽，切成小块，然后将样品加入适量的水中，用搅拌器搅拌均匀，制成样品浆。
3. 样品的提取：取样品浆10g，加入10mL的氯仿中，用恒温振荡器振荡30min，离心10min，取上清液，加入10mL的氯仿中，再次振荡30min，离心10min，取上清液，将两次上清液合并，用氯化钠调节pH值至7-8，加入10mL的乙腈中，振荡30min，离心10min，取上清液，加入10mL的水中，振荡30min，离心10min，取上清液，用硫酸钠调节pH值至2-3，加入10mL的甲醇中，振荡30min，离心10min，取上清液，即为待测样品提取液。

五、操作步骤
1. 仪器的调试：按照高效液相色谱仪的说明书进行调试。
2. 标准曲线的绘制：取烯菌灵哒螨酮标准品，分别加入适量的甲醇中，制成不同浓度的标准溶液，用高效液相色谱法测定，绘制标准曲线。
3. 样品的测定：取待测样品提取液，用高效液相色谱法测定，根据标准曲线计算出烯菌灵哒螨酮的含量。

六、结果的计算
样品中烯菌灵哒螨酮的含量，按下式计算：
C = (A-B)×C1×V2/(V1×m)
其中，C——样品中烯菌灵哒螨酮的含量，mg/kg；
A——待测样品提取液的峰面积；
B——空白样品提取液的峰面积；
C1——烯菌灵哒螨酮标准品的质量浓度，mg/L；
V1——待测样品提取液的体积，mL；
V2——取样量，g；
m——样品的质量，kg。

七、质量控制
1. 空白对照：在样品提取过程中，应设置空白对照，用纯水代替样品，进行提取和测定。
2. 标准品对照：在每批样品测定前，应进行标准品对照，以检查仪器的准确性和灵敏度。
3. 平行样品：在每批样品测定中，应设置平行样品，以检查测定结果的精密度。

相关标准
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