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多氯联苯是一种有机污染物,对环境和人体健康都有一定的危害。海水中多氯联苯的测定是环境监测和水质评价的重要内容之一。本标准采用气相色谱法测定海水中多氯联苯含量,具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。
1. 范围
本标准适用于测定海水中多氯联苯含量。
2. 仪器和试剂
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为电子捕获检测器或质谱检测器。
2.2 色谱柱:采用5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷(SE-54)或等效色谱柱,内径0.25mm,长度30m,膜厚0.25μm。
2.3 标准品:多氯联苯标准品,纯度不低于99%。
2.4 溶剂:甲苯、乙醇、乙酸乙酯等。
2.5 其他试剂:无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钾等。
3. 样品的处理
3.1 取样:按照《海洋环境监测规范》(GB17378)的要求采集海水样品。
3.2 处理:将样品过滤,加入无水硫酸钠和无水硫酸镁,振荡混合,静置分层,取上层液体,加入无水硫酸钾,振荡混合,离心分离,取上层液体,加入甲苯,振荡混合,离心分离,取上层液体,加入乙醇,振荡混合,离心分离,取上层液体,加入乙酸乙酯,振荡混合,离心分离,取上层液体,用氮气吹干,加入甲苯,制成1μg/mL的标准溶液。
4. 操作步骤
4.1 样品的制备:取10mL样品加入10μL的标准溶液,加入甲苯制成1μg/L的样品溶液。
4.2 色谱条件:
柱温:150℃
进样口温度:250℃
检测器温度:300℃
氢气流速:1.0mL/min
氧气流速:30mL/min
氮气流速:30mL/min
4.3 样品的进样:取1μL样品溶液进样。
4.4 计算:根据标准曲线计算样品中多氯联苯的含量。
5. 结果的表达
结果应当报告多氯联苯的含量,单位为μg/L。
相关标准:
1. GB17378-2007 海洋环境监测规范
2. GB/T 5750-2018 水质标准
3. HJ/T 91-2002 水和废水中多氯联苯的测定 气相色谱法
4. HJ/T 166-2004 水和废水中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱联用法
5. HJ 636-2012 水质-海水质量评价标准