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一、范围
本标准适用于鸡蛋中聚醚类抗生素残留量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 食品中残留农药最大残留限量
GB/T 191-2008 化学分析方法通用规定
GB/T 6689 食品中残留农药标准样品制备方法
GB/T 20378 食品中残留物分析方法 高效液相色谱法
三、原理
样品经提取、净化后,采用高效液相色谱法进行测定。
四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪
色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)
紫外检测器:波长为254 nm
移液器:1 mL、5 mL、10 mL
超声波清洗器
电子天平
4.2 试剂
甲醇(色谱纯)
乙腈(色谱纯)
磷酸二氢钾(AR)
乙酸钠(AR)
乙酸(AR)
水(色谱纯)
五、样品的处理
5.1 样品的准备
将样品打散,取适量样品,称量后加入50 mL离子交换水中,用超声波清洗器清洗10 min,离心10 min,取上清液备用。
5.2 样品的提取
取上清液5 mL,加入10 mL甲醇,超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,加入10 mL乙腈,超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL磷酸二氢钾溶液(0.02 mol/L)和1 mL乙酸钠溶液(0.1 mol/L),用离心管离心5 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙酸溶液(0.1 mol/L),用离心管离心5 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL乙腈,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇,用超声波处理10 min,离心10 min,取上清液