DB32/T 1450-2009
饲料中吡啶酸铬的测定 高效液相色谱法
发布时间:2009-09-16 实施时间:2009-12-16
一、范围
本标准适用于饲料中吡啶酸铬的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用操作程序
三、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 恒温水浴器
3. 称量器
4. 离心机
5. 超声波清洗器
四、试剂和材料
1. 吡啶酸铬标准品
2. 乙腈
3. 磷酸二氢钾
4. 甲醇
5. 水
6. 饲料样品
五、操作步骤
1. 取饲料样品1g,加入50mL的乙腈中,超声波清洗10min,离心10min,取上清液过滤。
2. 取上清液5mL,加入10mL的甲醇中,超声波清洗10min,离心10min,取上清液过滤。
3. 取上清液1mL,加入1mL的0.1mol/L磷酸二氢钾溶液中,混合均匀。
4. 用乙腈调节溶液的体积,使其达到10mL,混合均匀。
5. 用高效液相色谱仪进行测定。
六、计算
用吡啶酸铬标准品制备不同浓度的标准曲线,根据样品的峰面积与标准曲线的峰面积比值计算出样品中吡啶酸铬的含量。
七、结果表示
结果应按照样品中吡啶酸铬的含量,以mg/kg表示。
八、质量控制
1. 标准品的制备应按照GB/T 601-2002的规定进行。
2. 样品的处理应严格按照操作步骤进行。
3. 每个样品应进行3次测定,取平均值作为结果。
相关标准
GB/T 601-2002 分析化学通用操作程序
GB/T 14684-1993 饲料中铬的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6433-2006 饲料中铬的测定 硫酸亚铁还原-酚酞分光光度法
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