DB32/T 2007-2012
吡唑草胺含量的测定 色谱法
发布时间:2012-02-10 实施时间:2012-04-10


1.范围
本标准适用于农产品中吡唑草胺的含量测定。

2.仪器和试剂
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为氮磷检测器或氮荧光检测器。
2.2 色谱柱:具有良好的分离效果,长度为30m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm的毛细管柱。
2.3 气源:高纯度氮气或氦气。
2.4 试剂:吡唑草胺标准品、乙腈、甲醇、乙酸乙酯、氯仿、硝酸银溶液。

3.样品的制备
3.1 样品的准备:将样品粉碎并混匀,取适量样品称入容量瓶中,加入甲醇,摇匀,静置30min,过滤,取上清液备用。
3.2 样品的稀释:取上述上清液1mL,加入10mL甲醇,摇匀,即为待测样品。

4.操作步骤
4.1 色谱条件
柱温:80℃
进样口温度:250℃
载气流速:1.0mL/min
气源:高纯度氮气或氦气
检测器:氮磷检测器或氮荧光检测器

4.2 样品的进样
取10μL待测样品进样。

4.3 标准曲线的绘制
取吡唑草胺标准品,分别加入甲醇中制成不同浓度的标准溶液,进样后测定峰面积,绘制标准曲线。

4.4 含量的计算
用待测样品进样后测定峰面积,查找标准曲线,计算出吡唑草胺的含量。

5.结果的表示
结果应以mg/kg为单位,保留两位小数。

6.质量控制
6.1 标准品的制备:吡唑草胺标准品的制备应符合国家标准。
6.2 样品的制备:样品的制备应避免污染和误差。
6.3 重复性:同一样品应重复测定3次,结果的相对标准偏差不应大于10%。
6.4 平行样:同一样品应取3份进行测定,结果的相对标准偏差不应大于10%。

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