DB32/T 2205-2012
毒死蜱、三唑磷、二嗪磷中治螟磷成分的测定 气相色谱法
发布时间:2012-12-28 实施时间:2013-02-28


毒死蜱、三唑磷、二嗪磷是常用的杀虫剂,其中含有治螟磷成分。治螟磷是一种有机磷农药,具有广谱、高效、低毒等特点,被广泛应用于农业生产中。为了保证农产品的质量和安全,需要对农药中的治螟磷成分进行检测。本标准采用气相色谱法进行测定。

1.仪器和试剂
1.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为氮磷检测器或电子捕获检测器。
1.2 气相色谱柱:采用25m×0.32mm×0.25μm的毛细管柱。
1.3 气源:高纯度氮气或氢气。
1.4 标准品:治螟磷标准品。
1.5 乙腈:色谱纯。

2.样品的制备
2.1 毒死蜱、三唑磷、二嗪磷样品的制备:取样品1g,加入10mL乙腈,超声处理10min,离心10min,取上清液过滤,取滤液1mL,加入10mL乙腈,超声处理10min,离心10min,取上清液过滤,即为样品液。
2.2 标准品的制备:取治螟磷标准品适量,加入10mL乙腈,超声处理10min,离心10min,取上清液过滤,取滤液1mL,加入10mL乙腈,超声处理10min,离心10min,取上清液过滤,即为标准品液。

3.操作步骤
3.1 气相色谱条件设置
3.1.1 柱温:初始温度为80℃,保持1min,升温至200℃,升温速率为20℃/min,保持5min。
3.1.2 检测器温度:氮磷检测器温度为250℃,电子捕获检测器温度为300℃。
3.1.3 气源流量:氢气流量为1.5mL/min,氮气流量为1.0mL/min。
3.2 样品和标准品的进样
3.2.1 样品进样:取样品液1μL进样。
3.2.2 标准品进样:取标准品液1μL进样。
3.3 计算
3.3.1 计算样品中治螟磷的含量:用样品进样的峰面积值除以标准品进样的峰面积值,乘以标准品中治螟磷的含量,即为样品中治螟磷的含量。
3.3.2 计算样品中毒死蜱、三唑磷、二嗪磷的含量:用样品进样的峰面积值除以标准品进样的峰面积值,乘以标准品中毒死蜱、三唑磷、二嗪磷的含量,即为样品中毒死蜱、三唑磷、二嗪磷的含量。

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