炔诺醚是一种广泛应用于畜禽饲料中的激素类物质,其能够促进动物生长,提高肉质量和产蛋量。然而,过量使用炔诺醚会对人体健康造成潜在威胁,因此需要对饲料中的炔诺醚含量进行监测。本标准旨在规定饲料中炔诺醚的测定方法,采用液相色谱—质谱/质谱法进行测定。
1.范围
本标准适用于饲料中炔诺醚的测定。
2.仪器和试剂
2.1 液相色谱—质谱/质谱仪
2.2 色谱柱:C18色谱柱
2.3 乙腈
2.4 纯水
2.5 甲酸
2.6 炔诺醚标准品
3.样品的制备
3.1 取样品5g,加入50mL甲酸-乙腈(1:1,v/v)混合液中,超声处理10min,离心10min,取上清液过滤。
3.2 取上清液2mL,加入10mL甲酸-乙腈(1:1,v/v)混合液中,超声处理10min,离心10min,取上清液过滤。
4.操作步骤
4.1 标准曲线的制备
4.1.1 取炔诺醚标准品,加入甲酸-乙腈(1:1,v/v)混合液中,制备浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的标准溶液。
4.1.2 用标准溶液制备色谱柱的标准曲线。
4.2 样品的测定
4.2.1 取样品制备好的上清液,注入液相色谱—质谱/质谱仪中进行测定。
4.2.2 用标准曲线计算样品中炔诺醚的含量。
5.结果的计算
5.1 标准曲线的计算
5.1.1 用标准溶液制备色谱柱的标准曲线。
5.1.2 用标准曲线计算样品中炔诺醚的含量。
5.2 样品中炔诺醚的含量计算
5.2.1 用标准曲线计算样品中炔诺醚的含量。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
6.1.1 在同一天内,重复测定6次,计算相对标准偏差(RSD)。
6.1.2 在不同天内,重复测定6次,计算RSD。
6.2 准确度
6.2.1 加入已知浓度的炔诺醚标准品,进行回收率实验。
6.2.2 计算回收率。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中炔诺醚的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 23200-2008 饲料中炔诺醚的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 23201-2008 饲料中炔诺醚的测定 液相色谱法
GB/T 23202-2008 饲料中炔诺醚的测定 高效液相色谱法
GB/T 23203-2008 饲料中炔诺醚的测定 酶联免疫吸附法