DB22/T 1613-2012
饲料中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2012-12-01 实施时间:2013-01-01


饲料中三聚氰胺是一种有害物质,会对动物的健康产生不良影响。因此,对饲料中三聚氰胺的含量进行测定具有重要意义。本标准采用液相色谱-质谱/质谱法进行测定,具有准确、灵敏、快速等优点。

1.范围
本标准适用于饲料中三聚氰胺含量的测定。

2.仪器和设备
2.1 液相色谱-质谱/质谱仪
2.2 恒温振荡器
2.3 离心机
2.4 超声波清洗器
2.5 称量仪
2.6 精密移液器
2.7 滤膜

3.试剂和材料
3.1 甲醇
3.2 纯水
3.3 乙腈
3.4 三聚氰胺标准品
3.5 饲料样品

4.操作步骤
4.1 样品制备
取适量饲料样品,粉碎并过筛,称取0.5g样品,加入10mL甲醇,超声波清洗10min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL纯水,混合均匀,离心10min,取上清液过滤,即为待测样品。

4.2 标准曲线制备
取三聚氰胺标准品,加入甲醇中制备1mg/mL的标准溶液,再稀释成0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/mL的七个浓度的标准溶液,用于制备标准曲线。

4.3 液相色谱-质谱/质谱测定
将待测样品和标准溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪中,进行测定。测定条件如下:
柱温:40℃
流速:0.2mL/min
进样量:10μL
离子源温度:120℃
毛细管电压:3.5kV
碰撞能量:20eV

5.结果计算
根据标准曲线计算待测样品中三聚氰胺的含量。

相关标准:
GB/T 6432-2018 饲料中三聚氰胺的测定 液相色谱法
GB/T 13078-2017 饲料中三聚氰胺的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 13079-2017 饲料中三聚氰胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 13080-2017 饲料中三聚氰胺的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 13081-2017 饲料中三聚氰胺的测定 高效液相色谱法