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人参是一种常用的中药材,具有多种药理作用,被广泛应用于中医临床。然而,由于人参的生长环境和采收、加工等过程中可能会受到农药的污染,因此人参及其制品中可能存在农药残留。其中,醚菌酯是一种常见的农药,其残留对人体健康有一定的危害。因此,对人参及其制品中醚菌酯残留量的测定具有重要的意义。
本标准采用液相色谱-质谱/质谱法进行测定。该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性好等优点,能够满足人参及其制品中醚菌酯残留量的测定要求。
具体操作步骤如下:
1. 样品制备:将人参及其制品样品粉碎并过筛,取约1g样品加入50mL离子交换水中,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液加入10mL甲醇中,振荡混合,离心10min,取上清液过滤,即为待测样品。
2. 标准曲线制备:取醚菌酯标准品,加入甲醇中制备一系列浓度不同的标准溶液,分别为0.1、0.5、1、5、10、50μg/L,用于制备标准曲线。
3. 液相色谱-质谱/质谱测定:将待测样品和标准溶液分别注入液相色谱-质谱/质谱仪中进行测定,测定条件如下:
- 色谱柱:C18色谱柱
- 流动相:甲醇-水(含0.1%甲酸)(70:30,体积比)
- 流速:0.3mL/min
- 柱温:40℃
- 质谱检测:多反应监测(MRM)模式
4. 数据处理:根据标准曲线计算待测样品中醚菌酯的含量。
相关标准:
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.212-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 20300-2006 中药材质量控制方法 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20301-2006 中药材质量控制方法 气相色谱法
GB/T 20302-2006 中药材质量控制方法 液相色谱法