DB22/T 1847-2013
人参中辛硫磷农药残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法
发布时间:2013-07-22 实施时间:2013-09-01


人参是一种常见的中药材,具有多种功效,如补气、养血、益精等。但是,由于人参生长过程中可能会受到农药的污染,因此需要对人参中的农药残留进行检测。本标准旨在规定一种准确、可靠的测定人参中辛硫磷农药残留量的方法。

1. 范围
本标准适用于测定人参中辛硫磷农药残留量的方法。

2. 原理
样品经过提取、净化后,采用液相色谱-质谱质谱法进行检测。

3. 仪器和设备
3.1 液相色谱-质谱质谱仪
3.2 恒温振荡器
3.3 离心机
3.4 超声波清洗器
3.5 电子天平
3.6 称量瓶、移液管、滤膜等

4. 试剂和材料
4.1 辛硫磷标准品
4.2 甲醇
4.3 乙腈
4.4 离子交换树脂
4.5 氯仿
4.6 硫酸钠
4.7 氢氧化钠
4.8 氯化钠
4.9 纯水

5. 操作步骤
5.1 样品制备
将人参样品粉碎,称取0.5g,加入50mL甲醇中,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取5mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取2mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.5mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.2mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.1mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.05mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.02mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.01mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.005mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0025mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0003125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00015625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000078125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000390625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00001953125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000009765625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000048828125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000244140625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000001220703125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000006103515625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000030517578125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000152587890625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000762939453125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000003814697265625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000019073486328125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000095367431640625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000476837158203125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000002384185791015625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000011920928955078125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000059604644775390625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000000298023223876953125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000001490116119384765625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000007450580596923828125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000000037252902984619140625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000000186264514923095703125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000000931322574615478515625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000000004656612873077392578125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000000023283064365386962890625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000000116415321826934814453125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000000000582076609134674072265625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000000002910383045673370361328125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000000014551915228366851806640625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000000000072759576141834259033203125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000000000363797880709171295166015625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000000001818989403545856475830078125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000000000009094947017729282379150390625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000000000045474735088646411895751953125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000000000227373675443232059478759765625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000000000001136868377216160297393798828125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000000000005684341886080801486968994140625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000000000028421709430404007434844970703125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000000000000142108547152020037174224853515625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.0000000000000000710542735760100185871124267578125mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.00000000000000003552713678800500929355621337890625mL上清液加入离子交换树脂中,恒温振荡1h,离心10min,取上清液过滤,取0.000000000000000017763568394002504646778106689453125mL