化妆品中汞的测定是保障消费者健康的重要环节。本标准采用自动测汞仪法进行测定,具有快速、准确、可靠等优点。下面将详细介绍该标准的实施方法。
1. 原理
样品经溶解后,加入还原剂,还原成汞原子,汞原子与氢化物反应生成气态汞,通过自动测汞仪进行测定。
2. 仪器和设备
自动测汞仪、电子天平、恒温水浴器、磁力搅拌器、离心机、超声波清洗器等。
3. 试剂和材料
(1) 氢氧化钠(NaOH):分析纯。
(2) 氢氧化钾(KOH):分析纯。
(3) 氢氯酸(HCl):分析纯。
(4) 氢化钠(NaBH4):分析纯。
(5) 氯化钠(NaCl):分析纯。
(6) 离子交换水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
(7) 标准溶液:1000 mg/L的汞标准溶液。
(8) 样品:待测化妆品。
4. 样品的处理
(1) 取适量样品,称重,精确到0.0001 g。
(2) 加入10 mL氢氧化钠溶液,加热至80℃,搅拌溶解。
(3) 加入5 mL氢氯酸溶液,继续加热至80℃,搅拌溶解。
(4) 加入5 mL氢氧化钾溶液,调节pH值至9-10。
(5) 加入0.5 g氯化钠,搅拌溶解。
(6) 加入0.5 g氢化钠,搅拌溶解。
(7) 加入0.5 g氢氧化钾,搅拌溶解。
(8) 加入5 mL 10% NaBH4溶液,搅拌反应10 min。
(9) 加入50 mL离子交换水,超声波清洗器清洗3次,离心10 min,取上清液。
5. 操作步骤
(1) 打开自动测汞仪,预热30 min。
(2) 取适量上清液,精确称重,记录质量。
(3) 加入10 mL标准溶液,进行校准。
(4) 加入上清液,进行测定。
(5) 记录测定结果,计算样品中汞的含量。
6. 结果计算
样品中汞的含量,按下式计算:
C = (V2-V1)×C0×1000/m
其中,C为样品中汞的含量,mg/kg;
V1为校准前自动测汞仪读数,mL;
V2为校准后自动测汞仪读数,mL;
C0为汞标准溶液的浓度,mg/L;
m为样品的质量,g。
相关标准
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