一、范围
本标准规定了饲料中铜、铁、锰、锌的测定方法,采用X射线荧光光谱法进行测定。适用于饲料中铜、铁、锰、锌的测定。
二、仪器设备
1. X射线荧光光谱仪
2. 样品研磨机
3. 电子天平
4. 烘箱
5. 热板
三、试剂和材料
1. 标准物质
2. 氢氧化钠
3. 硝酸
4. 氯化钠
5. 硫酸
6. 硝酸铜
7. 硝酸铁
8. 硝酸锰
9. 硝酸锌
四、样品的制备
1. 样品的研磨
将样品研磨成粉末,通过筛网筛选出粒径小于0.5mm的样品。
2. 样品的预处理
将样品加入烘箱中,烘干至恒定重量。将样品加入热板中,加热至灰白色,冷却后加入硝酸和氢氧化钠,加热至溶解,冷却后加入氯化钠,用硫酸调节pH值至2-3,加入硝酸铜、硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌,加热至溶解,冷却后加入水,定容至100ml。
五、操作步骤
1. 样品的测定
将样品加入X射线荧光光谱仪中,进行测定。
2. 标准曲线的绘制
取不同浓度的标准物质,进行测定,绘制标准曲线。
3. 样品中铜、铁、锰、锌的测定
将样品加入X射线荧光光谱仪中,根据标准曲线计算出样品中铜、铁、锰、锌的含量。
六、结果的计算
样品中铜、铁、锰、锌的含量,按照下式计算:
C = (A-B)/K
其中,C为样品中铜、铁、锰、锌的含量,A为样品的测定值,B为空白的测定值,K为标准曲线的斜率。
七、质量控制
1. 重复性
对同一样品进行多次测定,计算出相对标准偏差,不得大于5%。
2. 准确度
对标准物质进行测定,计算出相对误差,不得大于5%。
八、报告
报告中应包括样品的名称、编号、测定结果、测定方法、测定日期、检验员等信息。
相关标准
1. GB/T 6437-2017 饲料中铜、铁、锰、锌的测定 原子吸收分光光度法
2. GB/T 13079-2017 饲料中铜、铁、锰、锌的测定 火焰原子吸收光谱法
3. GB/T 22223-2008 饲料中铜、铁、锰、锌的测定 感应耦合等离子体质谱法
4. GB/T 22222-2008 饲料中铜、铁、锰、锌的测定 原子荧光光谱法
5. GB/T 22221-2008 饲料中铜、铁、锰、锌的测定 原子吸收分光光度法