DB22/T 2203-2014
食品接触材料 高分子材料 三氯生的测定 高效液相色谱法
发布时间:2014-11-25 实施时间:2014-12-25


一、范围
本标准适用于食品接触材料中高分子材料中三氯生的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格和试验方法
GB/T 5009.60 食品中三氯生的测定 气相色谱法
GB/T 5009.61 食品中三氯生的测定 液相色谱法
GB/T 5009.62 食品中三氯生的测定 高效液相色谱法

三、原理
样品经过提取、净化后,采用高效液相色谱法进行测定。

四、仪器设备及试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪
色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)
流动相:甲醇-水(70:30)
检测器:紫外检测器(波长:230 nm)
进样器:自动进样器
4.2 试剂
甲醇:色谱纯
水:超纯水

五、样品的处理
5.1 取样
按照GB/T 5009.60的规定取样。
5.2 样品的制备
将样品加入适量的甲醇中,超声提取30 min,离心10 min,取上清液过滤,取滤液10 mL,加入10 μL的内标溶液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇溶解,过滤后进样。

六、操作步骤
6.1 仪器条件
流速:1.0 mL/min
柱温:30℃
进样量:10 μL
6.2 色谱条件
甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测器波长为230 nm。
6.3 内标法测定
将样品加入适量的甲醇中,加入10 μL的内标溶液,用氮气吹干,加入1 mL甲醇溶解,过滤后进样。
6.4 峰面积计算
用内标法计算三氯生的峰面积。

七、计算
按照GB/T 5009.60的规定计算。

八、结果表示
结果保留两位小数,单位为mg/kg。

九、精密度和准确度
按照GB/T 5009.60的规定进行精密度和准确度的测定。

十、质量控制
按照GB/T 5009.60的规定进行质量控制。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格和试验方法
GB/T 5009.60 食品中三氯生的测定 气相色谱法
GB/T 5009.61 食品中三氯生的测定 液相色谱法
GB/T 5009.62 食品中三氯生的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.63 食品中三氯生的测定 气相色谱-质谱联用法