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烷基汞是一种有毒有害物质，对环境和人体健康都有很大的危害。因此，对废水中烷基汞的测定非常重要。本标准采用液相色谱-原子荧光法测定废水中烷基汞的含量，具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。

1. 原理

样品经过前处理后，采用液相色谱分离，再通过原子荧光法检测烷基汞的含量。

2. 仪器和设备

2.1 液相色谱仪

2.2 原子荧光分析仪

2.3 恒温振荡器

2.4 离心机

2.5 超声波清洗器

2.6 称量仪

2.7 精密移液器

2.8 紫外可见分光光度计

3. 试剂和材料

3.1 纯水

3.2 甲醇

3.3 乙腈

3.4 硝酸

3.5 氢氧化钠

3.6 硫酸

3.7 硝酸铜

3.8 硝酸银

3.9 硝酸汞

3.10 硝酸铜-硝酸银溶液

3.11 硝酸汞标准溶液

3.12 烷基汞标准溶液

4. 样品处理

4.1 取适量废水样品，加入适量的氢氧化钠和硫酸，用硝酸铜-硝酸银溶液滴定至终点，记录滴定体积。

4.2 将样品转移至离心管中，离心10min，取上清液。

4.3 取上清液，加入适量的硝酸汞标准溶液和烷基汞标准溶液，用紫外可见分光光度计测定吸光度。

5. 操作步骤

5.1 样品前处理

5.1.1 取适量废水样品，加入适量的氢氧化钠和硫酸，用硝酸铜-硝酸银溶液滴定至终点，记录滴定体积。

5.1.2 将样品转移至离心管中，离心10min，取上清液。

5.1.3 取上清液，加入适量的硝酸汞标准溶液和烷基汞标准溶液，用紫外可见分光光度计测定吸光度。

5.2 液相色谱分离

5.2.1 使用液相色谱仪进行分离，流速为1.0mL/min，柱温为30℃。

5.2.2 使用甲醇和乙腈作为流动相，比例为1:1。

5.3 原子荧光检测

5.3.1 使用原子荧光分析仪进行检测，检测波长为253.7nm。

5.3.2 使用硝酸汞标准溶液进行校准。

6. 结果计算

6.1 计算样品中烷基汞的含量。

6.2 计算废水中烷基汞的排放浓度。

7. 精密度和准确度

7.1 精密度：相对标准偏差不大于10%。

7.2 准确度：相对误差不大于10%。

相关标准：
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 11914-2018 水质样品采集
GB/T 12348-2019 水质样品处理
GB/T 12349-2019 水质分析方法
GB/T 17854-2019 水质监测技术