DB22/T 247-2018
工业糠醛含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法
发布时间:2018-05-21 实施时间:2018-06-20


工业糠醛是一种重要的有机化学品,广泛应用于树脂、涂料、塑料、橡胶、纤维等领域。为了保证工业糠醛产品的质量,需要对其含量进行准确测定。本标准提供了一种可靠的测定方法。

1.范围
本标准适用于工业糠醛含量的测定。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
2.2 大口径毛细管柱:内径为0.53mm,长度为30m,填充物为聚酰亚胺。
2.3 称量仪:分度值为0.1mg。
2.4 烘箱:温度范围为105℃~110℃。

3.试剂和材料
3.1 工业糠醛标准品:纯度不低于99%。
3.2 氮气:纯度不低于99.999%。
3.3 乙醇:纯度不低于99%。
3.4 硅胶:用于制备标准曲线。

4.操作步骤
4.1 标准曲线的制备
4.1.1 取一定量的工业糠醛标准品,用乙醇稀释至一定浓度。
4.1.2 取一定量的硅胶,加入适量的乙醇,制备成糠醛硅胶溶胶。
4.1.3 将糠醛硅胶溶胶均匀涂覆在大口径毛细管柱内壁上,烘干后装入气相色谱仪。
4.1.4 用气相色谱仪测定不同浓度的工业糠醛标准品,绘制标准曲线。

4.2 样品的处理
4.2.1 取一定量的样品,加入适量的乙醇,振荡混合。
4.2.2 用氮气吹洗样品,去除乙醇。
4.2.3 将样品注入大口径毛细管柱,用气相色谱仪测定。

4.3 数据处理
4.3.1 根据标准曲线计算样品中工业糠醛的含量。
4.3.2 重复测定3次,取平均值作为最终结果。

5.结果表示
结果应以质量分数表示,保留2位小数。

相关标准:
GB/T 5009.60-2003 食品中醛的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.61-2003 食品中醛的测定 气相色谱法
GB/T 5009.62-2003 食品中醛的测定 毛细管气相色谱法
GB/T 5009.63-2003 食品中醛的测定 毛细管气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.64-2003 食品中醛的测定 毛细管气相色谱-电子捕获检测法