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工业辛醇(2-乙基己醇)是一种重要的有机化工原料,广泛应用于涂料、油墨、塑料、树脂等领域。为了保证工业辛醇产品的质量,需要对其中的2-乙基己醇含量进行准确测定。本标准提供了一种可靠的测定方法。
1. 原理
样品经过蒸馏、萃取、洗涤等处理后,用大口径毛细管柱气相色谱法进行分析。在适当的条件下,2-乙基己醇与内标物同时进入毛细管柱,经过分离后进入检测器进行检测。根据内标物的响应和标准曲线,计算出2-乙基己醇的含量。
2. 仪器和设备
2.1 气相色谱仪:具有大口径毛细管柱和火焰离子化检测器。
2.2 称量仪:精度为0.1mg。
2.3 离心机:转速为3000r/min。
2.4 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
2.5 蒸馏装置:具有冷凝器和接收瓶。
2.6 萃取装置:具有分液漏斗和接收瓶。
2.7 洗涤瓶:容积为250mL。
3. 试剂和材料
3.1 工业辛醇(2-乙基己醇)样品。
3.2 氮气:纯度为99.999%。
3.3 水:去离子水或蒸馏水。
3.4 硫酸:质量分数为98%。
3.5 氢氧化钠:质量分数为10%。
3.6 乙醇:质量分数为95%。
3.7 氯仿:质量分数为99%。
3.8 氯化钠:分析纯。
4. 操作步骤
4.1 样品的制备
将待测样品称取10g,加入50mL水中,加入适量硫酸和氢氧化钠,进行中和和酸化,使pH值为2~3。加入50mL乙醇,进行混合,然后加入50mL氯仿,进行萃取。将萃取液转移到分液漏斗中,加入50mL水,进行洗涤。将洗涤液转移到接收瓶中,用氮气吹干,加入适量氯化钠,摇匀,静置分层。取上层液进行测定。
4.2 标准曲线的制备
取一系列浓度已知的2-乙基己醇标准溶液,分别加入内标物,进行大口径毛细管柱气相色谱分析,得到峰面积与浓度的关系,绘制标准曲线。
4.3 样品的测定
将样品溶液注入气相色谱仪,进行大口径毛细管柱气相色谱分析,得到峰面积。根据标准曲线,计算出2-乙基己醇的含量。
5. 数据处理
5.1 样品的含量计算公式为:
C = (A/B) × C1
其中,C为2-乙基己醇的含量,mg/g;A为样品的峰面积;B为内标物的峰面积;C1为标准曲线上对应的2-乙基己醇浓度,mg/mL。
5.2 计算结果保留两位小数。
相关标准:
GB/T 191-2018 化学分析方法通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 9724-2015 涂料和清漆用工业辛醇(2-乙基己醇)技术要求
GB/T 18254-2017 油墨用工业辛醇(2-乙基己醇)技术要求
GB/T 20789-2018 塑料用工业辛醇(2-乙基己醇)技术要求