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一、范围
本标准适用于工业正丁醇的含量测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 7600 液体石油产品密度测定法（密度计法）
GB/T 11062 工业丁醇
GB/T 17581 工业丁醇中杂质的测定 气相色谱法

三、仪器设备
1.气相色谱仪：具有大口径毛细管柱和火焰离子化检测器。
2.电子天平：分度值为0.1mg。
3.移液器：1mL、2mL、5mL。
4.烘箱：温度范围为105℃~110℃。

四、试剂和材料
1.正丁醇（纯度≥99.5%）。
2.乙腈（色谱纯）。
3.氮气（纯度≥99.999%）。
4.标准气体：正丁醇（含量为10mg/mL）。
5.色谱柱：大口径毛细管柱，内径为0.53mm，长度为30m，填充物为聚酰亚胺。
6.色谱柱保护套管：内径为2mm，长度为5m。
7.样品瓶：容量为10mL，带塞子。

五、分析步骤
1.样品的制备
取样品10mL，加入10mL乙腈，摇匀，过滤，取滤液1mL，加入10μL标准气体，用氮气吹干，再加入1mL乙腈，摇匀，即得样品液。
2.仪器的条件设置
(1)色谱柱：大口径毛细管柱，内径为0.53mm，长度为30m，填充物为聚酰亚胺。
(2)柱温：110℃。
(3)进样口温度：200℃。
(4)检测器温度：250℃。
(5)氢气流量：30mL/min。
(6)空气流量：300mL/min。
(7)载气流量：2mL/min。
(8)进样方式：自动进样器，进样量为1μL。
3.样品的分析
将样品液注入自动进样器，进样量为1μL，进行气相色谱分析。记录正丁醇的峰面积值。
4.计算
(1)计算样品中正丁醇的含量（C，单位：mg/mL）：
C = (As × Cs × Vc) / (As × Cs × Vc + Ar × Cr × Vr)
其中，As为样品中正丁醇的峰面积值，Cs为标准气体中正丁醇的浓度（mg/mL），Vc为样品液的体积（mL），Ar为样品中内标的峰面积值，Cr为标准气体中内标的浓度（mg/mL），Vr为标准气体的体积（mL）。
(2)计算样品中正丁醇的质量分数（W，单位：%）：
W = C × 100% / ρ
其中，ρ为正丁醇的密度（g/mL）。
5.精密度和准确度
在相同条件下，重复测定6次，计算相对标准偏差（RSD），RSD不得大于2.0%。
6.检出限和定量限
检出限为0.01mg/mL，定量限为0.03mg/mL。

相关标准：
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 7600 液体石油产品密度测定法（密度计法）
GB/T 11062 工业丁醇
GB/T 17581 工业丁醇中杂质的测定 气相色谱法
GB/T 5009.60 饮料中酒精的测定 气相色谱法