DB22/T 251-2018
工业乙酰丙酮含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法
发布时间:2018-05-21 实施时间:2018-06-20


工业乙酰丙酮是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于化学、医药、农药等领域。为了保证工业乙酰丙酮的质量,需要对其含量进行准确测定。本标准采用大口径毛细管柱气相色谱法进行测定,具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。

1. 范围
本标准适用于工业乙酰丙酮含量的测定。

2. 仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,具有自动进样器和大口径毛细管柱。
2.2 气源:高纯度氮气或氢气。
2.3 气瓶:高纯度氮气或氢气。
2.4 毛细管柱:内径不小于0.53 mm,长度不小于30 m,填充物为聚硅氧烷或聚酰亚胺。
2.5 进样器:自动进样器或手动进样器。
2.6 气相色谱柱炉:可控制温度范围为室温至350℃。

3. 试剂和材料
3.1 工业乙酰丙酮标准品:纯度不低于99.5%。
3.2 氮气或氢气:高纯度。
3.3 氮气或氢气瓶:高纯度。
3.4 水:去离子水或蒸馏水。

4. 样品的制备
4.1 取适量的样品,加入适量的去离子水或蒸馏水,摇匀。
4.2 用0.22 μm的滤膜过滤,取上清液作为样品。

5. 操作步骤
5.1 进样器的设置
5.1.1 确定进样器的温度和进样量。
5.1.2 将样品注入进样器,设置进样器的进样模式。
5.2 色谱柱的设置
5.2.1 将毛细管柱安装在气相色谱仪上。
5.2.2 设置色谱柱的温度程序。
5.3 气源的设置
5.3.1 将气源连接到气相色谱仪上。
5.3.2 调节气源的流量和压力。
5.4 检测条件的设置
5.4.1 设置检测器的温度。
5.4.2 设置检测器的检测模式。
5.5 样品的测定
5.5.1 将样品注入进样器,启动进样器。
5.5.2 开始测定,记录峰面积或峰高。
5.5.3 重复测定3次,取平均值作为结果。

6. 结果的计算
6.1 计算样品中工业乙酰丙酮的含量。
6.2 计算结果的相对标准偏差。

7. 结果的表示
结果应按照下列格式表示:
工业乙酰丙酮含量:x mg/g
相对标准偏差:s%

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