:
一、范围
本标准适用于测定工业丙酮中丙酮含量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿容量测定方法
GB/T 6689 分析化学实验室用玻璃器皿容量测定方法
GB/T 6690 分析化学实验室用玻璃器皿容量测定方法
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用
三、仪器和设备
1. 气相色谱仪:具有大口径毛细管柱和火焰离子化检测器。
2. 称量器:分度值为0.1mg。
3. 容量瓶:100mL。
4. 移液管:1mL。
5. 注射器:1mL。
6. 烘箱:温度范围为105℃~110℃。
四、试剂和材料
1. 丙酮:纯度不低于99.5%。
2. 氮气:纯度不低于99.999%。
3. 硅胶:100~200目。
4. 纯水。
五、样品的制备
取适量的样品,加入100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度线,摇匀。
六、操作步骤
1. 样品的制备
取适量的样品,加入100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度线,摇匀。
2. 样品的进样
取1mL样品,注入气相色谱仪进样口。
3. 色谱条件
柱:大口径毛细管柱
柱长:30m
内径:0.53mm
膜厚:1.5μm
载气:氮气
流速:2.0mL/min
进样口温度:250℃
柱温:50℃
检测器:火焰离子化检测器
检测器温度:250℃
氢气流量:40mL/min
空气流量:400mL/min
4. 标准曲线的绘制
取一定量的丙酮标准溶液,分别注入气相色谱仪进样口,测定其峰面积,绘制标准曲线。
5. 样品的测定
测定样品的峰面积,根据标准曲线计算出样品中丙酮的含量。
6. 结果的计算
样品中丙酮的含量,按下式计算:
C=(As/Ak)×Ck
式中:
C——样品中丙酮的含量,mg/mL;
As——样品的峰面积;
Ak——标准曲线上相应浓度的峰面积;
Ck——标准溶液中丙酮的浓度,mg/mL。
七、结果的表示
结果应保留两位小数,单位为mg/mL。
八、精密度和准确度
在相同条件下,连续测定6次,相对标准偏差不大于2.0%。
九、质量控制
1. 样品的制备和测定应在同一天内完成。
2. 每批样品应配制一份标准溶液,用于绘制标准曲线和质量控制。
3. 每批样品应测定一份空白样品,用于消除仪器和试剂的干扰。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿容量测定方法
GB/T 6689 分析化学实验室用玻璃器皿容量测定方法
GB/T 6690 分析化学实验室用玻璃器皿容量测定方法
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用