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工业吗啉是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成树脂、涂料、塑料、橡胶、染料、医药等领域。工业吗啉的含量测定是工业生产中的重要环节,对于保证产品质量、控制生产过程具有重要意义。
本标准采用大口径毛细管柱气相色谱法测定工业吗啉含量。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等优点,适用于工业吗啉的含量测定。
1. 仪器和试剂
1.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,具有自动进样器和大口径毛细管柱。
1.2 气源:高纯氮气或高纯氢气。
1.3 气瓶:高纯氮气或高纯氢气。
1.4 毛细管柱:内径0.53mm,长度30m,膜厚1.5μm的大口径毛细管柱。
1.5 标准品:纯度不低于99.5%的工业吗啉。
1.6 乙腈:色谱纯。
1.7 甲醇:色谱纯。
1.8 硅胶:色谱纯。
2. 样品的制备
2.1 取适量样品,加入适量乙腈和甲醇,振荡混合,离心沉淀,取上清液。
2.2 取上清液,加入适量硅胶,振荡混合,离心沉淀,取上清液。
3. 气相色谱条件
3.1 柱温:180℃。
3.2 进样口温度:250℃。
3.3 检测器:氮磷检测器。
3.4 气体流速:氢气流速为1.0mL/min,氮气流速为30mL/min。
3.5 进样量:1μL。
4. 标准曲线的绘制
4.1 取不同浓度的标准品,按照2.1和2.2的方法制备样品。
4.2 按照3.1-3.5的条件进行气相色谱分析,记录峰面积。
4.3 绘制峰面积与浓度的标准曲线。
5. 样品的测定
5.1 按照2.1和2.2的方法制备样品。
5.2 按照3.1-3.5的条件进行气相色谱分析,记录峰面积。
5.3 根据标准曲线计算样品中工业吗啉的含量。
相关标准:
GB/T 5009.60-2003 食品中工业吗啉的测定 气相色谱法
GB/T 11133-2014 工业吗啉
GB/T 23932-2009 工业吗啉 试验方法
GB/T 23933-2009 工业吗啉 产品规格
GB/T 23934-2009 工业吗啉 包装、运输和贮存