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一、范围
本标准适用于工业对叔丁基苯酚含量的测定。

二、仪器设备
1.气相色谱仪：具有大口径毛细管柱和火焰光度检测器。
2.电子天平：量程为0.1mg～200g，分度值为0.1mg。
3.移液器：1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml、100ml。
4.烘箱：温度范围为105℃～110℃。

三、试剂和材料
1.对叔丁基苯酚标准品：纯度≥99.5%。
2.乙腈：色谱纯。
3.氮气：纯度≥99.999%。
4.空气：纯度≥99.999%。
5.甲醇：色谱纯。
6.硅胶：分子筛3A。

四、操作步骤
1.样品的制备
取样品5g，加入50ml甲醇中，超声处理10min，离心分离，取上清液，用氮气吹干，加入5ml乙腈，超声处理10min，离心分离，取上清液，用氮气吹干，加入1ml甲醇，超声处理10min，离心分离，取上清液，用氮气吹干，加入1ml甲醇，超声处理10min，离心分离，取上清液，用氮气吹干，得到样品溶液。
2.标准曲线的制备
取对叔丁基苯酚标准品，称取适量，加入5ml乙腈中，制成1mg/ml的标准溶液，再分别取0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml，加入10ml甲醇中，制成0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.5mg/ml、1mg/ml的标准溶液。
3.样品的测定
将样品溶液注入气相色谱仪中，进行测定，记录峰面积。
4.计算结果
根据标准曲线计算出样品中对叔丁基苯酚的含量。

五、结果表示
结果应按照样品中对叔丁基苯酚的含量，以mg/kg为单位表示。

六、精密度和准确度
1.精密度：同一实验室内，重复测定5次，相对标准偏差不大于5%。
2.准确度：加入已知量的对叔丁基苯酚标准品，进行测定，回收率在95%～105%之间。

七、质量控制
1.每批样品应至少配制一份标准曲线，以检查仪器的准确性和灵敏度。
2.每批样品应至少配制一份空白样品，以检查仪器的背景噪声和样品的污染情况。

相关标准：
1. GB/T 5009.60-2003 食品中对叔丁基苯酚的测定 气相色谱法
2. GB/T 23261-2009 工业用对叔丁基苯酚
3. GB/T 5009.61-2003 食品中对叔丁基苯酚的测定 气相色谱-质谱联用法
4. GB/T 5009.62-2003 食品中对叔丁基苯酚的测定 气相色谱-电子捕获检测器法
5. GB/T 5009.63-2003 食品中对叔丁基苯酚的测定 气相色谱-火焰光度检测器法