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工业四氯乙烯是一种广泛应用于化工、医药、农药等领域的有机化合物。然而,四氯乙烯对人体健康和环境都有一定的危害性,因此需要对其含量进行准确的测定。本标准旨在规定一种可靠、准确、简便的测定工业四氯乙烯含量的方法。
1.范围
本标准适用于测定工业四氯乙烯中四氯乙烯的含量。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:具有大口径毛细管柱和火焰离子化检测器。
2.2 气源:高纯度氮气或氦气。
2.3 量程为0.1~100mg/L的四氯乙烯标准气体。
2.4 10mL量筒。
2.5 1mL移液管。
3.试剂和材料
3.1 四氯乙烯标准气体。
3.2 氮气或氦气。
3.3 甲醇。
4.分析步骤
4.1 样品的制备
将待测样品加入10mL量筒中,加入适量甲醇,摇匀,静置10min,取上清液进行分析。
4.2 样品的进样
将上述样品进样到气相色谱仪中,进样量为1μL。
4.3 色谱条件
柱温:80℃
检测器温度:250℃
气源流速:30mL/min
进样口温度:200℃
柱头压力:0.1MPa
4.4 分析条件
进样方式:自动进样
分离方式:大口径毛细管柱
检测器:火焰离子化检测器
4.5 标准曲线的绘制
取不同浓度的四氯乙烯标准气体,进样测定,绘制标准曲线。
4.6 样品的测定
将样品进样测定,根据标准曲线计算四氯乙烯的含量。
5.结果的计算
样品中四氯乙烯的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a
其中,C为四氯乙烯的含量(mg/L),A为样品进样后峰面积,B为空白进样后峰面积,a为标准曲线斜率。
相关标准:
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质实验室通用规范
GB/T 16157-2012 气相色谱法测定空气中挥发性有机物的方法
GB/T 18204.1-2015 气相色谱法测定水中挥发性有机物的方法
GB/T 18204.2-2015 气相色谱法测定水中卤代烃的方法
GB/T 18204.3-2015 气相色谱法测定水中芳香族烃的方法