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2,4-二叔丁基苯酚是一种常用的防腐剂和抗氧化剂，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨等工业领域。为了保证产品质量，需要对2,4-二叔丁基苯酚的含量进行准确测定。本标准介绍了一种用大口径毛细管柱气相色谱法测定工业2,4-二叔丁基苯酚含量的方法。

1.范围
本标准适用于工业2,4-二叔丁基苯酚含量的测定。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪：分辨率不低于5000，具有氢火焰离子化检测器或质谱检测器。
2.2 大口径毛细管柱：内径为0.53mm，长度为30m，填充物为5%Phenyl Methyl Siloxane。
2.3 称量仪：分度值为0.0001g。
2.4 烘箱：温度范围为105℃~110℃。

3.试剂和材料
3.1 2,4-二叔丁基苯酚标准品：纯度不低于99%。
3.2 氮气：纯度不低于99.999%。
3.3 乙腈：色谱纯。
3.4 硅胶：干燥剂。

4.操作步骤
4.1 标准曲线的制备
4.1.1 取2,4-二叔丁基苯酚标准品0.1g，用乙腈溶解并定容至10mL，得到1000μg/mL的标准溶液。
4.1.2 取100μL、200μL、400μL、600μL、800μL和1000μL的标准溶液，分别加入10mL瓶中，用乙腈定容至10mL，得到10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL和100μg/mL的标准溶液。
4.1.3 用氮气吹干6个标准溶液，分别注入气相色谱仪中，按照以下条件进行分析：柱温为120℃，进样口温度为250℃，氢气流量为1.0mL/min，空气流量为30mL/min，检测器温度为300℃。
4.1.4 记录峰面积与浓度的对应关系，绘制标准曲线。

4.2 样品的制备
4.2.1 取待测样品0.1g，用乙腈溶解并定容至10mL，得到1000μg/mL的样品溶液。
4.2.2 用氮气吹干样品溶液，注入气相色谱仪中，按照以下条件进行分析：柱温为120℃，进样口温度为250℃，氢气流量为1.0mL/min，空气流量为30mL/min，检测器温度为300℃。

4.3 含量的计算
4.3.1 根据标准曲线计算出样品中2,4-二叔丁基苯酚的含量。
4.3.2 样品中2,4-二叔丁基苯酚的含量，按下式计算：
C=（m/V）×（1/ε）×（1/1000）
其中，C为2,4-二叔丁基苯酚的含量（mg/kg），m为样品中2,4-二叔丁基苯酚的质量（mg），V为样品溶液的体积（mL），ε为2,4-二叔丁基苯酚的摩尔吸光系数（L/mol·cm）。

5.结果的表示
结果应按照下列格式表示：
样品编号：含量（mg/kg）

6.精密度和准确度
6.1 精密度：在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不应大于5%。
6.2 准确度：在标准曲线范围内，加入已知量的2,4-二叔丁基苯酚标准品，测定其回收率，回收率应在95%~105%之间。

相关标准：
GB/T 6682-2008 化学试剂和标准物质 一般规定
GB/T 17519-2013 橡胶加工助剂 2,4-二叔丁基苯酚
GB/T 17520-2013 涂料用防腐剂 2,4-二叔丁基苯酚
GB/T 17521-2013 油墨用防腐剂 2,4-二叔丁基苯酚
GB/T 17522-2013 塑料用防腐剂 2,4-二叔丁基苯酚