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一、范围
本标准适用于工业间对甲酚含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2018 分析化学通用试验方法基本规定
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范
GB/T 16157-2012 气相色谱法分析化学试验室规范
GB/T 17519-2013 气相色谱法分析化学试验室规范
GB/T 18254-2002 气相色谱法分析化学试验室规范
三、仪器和设备
1.气相色谱仪:具有大口径毛细管柱和火焰光度检测器。
2.电子天平:分度值为0.1mg。
3.移液器:1mL、5mL、10mL。
4.瓶塞:用于密封瓶口。
5.瓶子:容积为50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。
四、试剂和材料
1.对甲酚(C7H8O):纯度不低于99.5%。
2.乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.氮气:纯度不低于99.999%。
4.水:去离子水或蒸馏水。
5.标准溶液:对甲酚的浓度为1000mg/L的标准溶液。
五、样品的处理
1.样品的采集:样品应在生产过程中采集,避免样品受到外界污染。
2.样品的保存:样品应在4℃以下保存,避免样品受到光照和高温的影响。
3.样品的处理:将样品取出后,用乙腈稀释至适当浓度。
六、操作步骤
1.样品的制备:取适量的样品,用乙腈稀释至适当浓度。
2.标准曲线的制备:取不同浓度的标准溶液,用乙腈稀释至适当浓度,制备出一系列浓度不同的标准溶液。
3.样品和标准溶液的进样:将样品和标准溶液分别用移液器吸取,注入气相色谱仪中。
4.气相色谱仪的条件设置:柱温为120℃,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,氢气流量为30mL/min,空气流量为300mL/min,氮气流量为30mL/min。
5.结果的计算:根据标准曲线计算出样品中对甲酚的含量。
七、结果的表示
结果应以mg/L为单位表示。
八、质量控制
1.标准曲线的制备:标准曲线应制备出至少5个不同浓度的标准溶液,每个浓度应测定3次。
2.质量控制样品的制备:制备出含有不同浓度对甲酚的质量控制样品,每个浓度应测定3次。
3.质量控制的要求:质量控制样品的测定结果应在规定范围内。
相关标准:
GB/T 601-2018 分析化学通用试验方法基本规定
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范
GB/T 16157-2012 气相色谱法分析化学试验室规范
GB/T 17519-2013 气相色谱法分析化学试验室规范
GB/T 18254-2002 气相色谱法分析化学试验室规范