硝基苯类化合物是一类常见的有机污染物，其存在会对水体环境和人体健康造成危害。因此，对水中硝基苯类化合物的检测十分重要。本标准采用针阱微萃取气相色谱法，具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，适用于水质监测、环境监测等领域。

1.范围
本标准适用于针阱微萃取气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的方法。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪：分辨率不低于3000，检测器为电子捕获检测器或氮磷检测器。
2.2 针阱：容积为10mL，材质为玻璃或不锈钢。
2.3 恒温振荡器：温度范围为20℃~60℃，振荡频率为100~200次/min。

3.试剂和材料
3.1 硝基苯类化合物标准品：纯度不低于98%。
3.2 氮气：纯度不低于99.99%。
3.3 水：经去离子或蒸馏处理。
3.4 氯仿：色谱纯。
3.5 乙醇：色谱纯。

4.样品处理
4.1 取10mL水样，加入10μL硝基苯类化合物标准品，作为加标样品。
4.2 取10mL水样，加入10μL氯仿和10μL乙醇，作为对照样品。
4.3 取10mL水样，加入10μL氯仿，作为空白样品。
4.4 将样品加入针阱中，加入1mL氯仿，恒温振荡30min，然后用氮气吹干。

5.色谱条件
5.1 柱：DB-5毛细管柱，长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm。
5.2 流动相：氢气，流速为1mL/min。
5.3 程序：初始温度为60℃，保持1min，升温至180℃，升温速率为10℃/min，保持5min。

6.结果计算
6.1 样品中硝基苯类化合物的质量浓度计算公式为：
C=（A-B）/a×V
其中，C为样品中硝基苯类化合物的质量浓度，μg/L；
A为样品峰面积；
B为对照样品峰面积；
a为硝基苯类化合物标准品的质量浓度，μg/mL；
V为样品体积，L。
6.2 加标回收率计算公式为：
R=（C1-C2）/C3×100%
其中，R为加标回收率，%；
C1为加标样品中硝基苯类化合物的质量浓度，μg/L；
C2为对照样品中硝基苯类化合物的质量浓度，μg/L；
C3为硝基苯类化合物标准品的质量浓度，μg/mL。

相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 11914-2018 水质样品制备
GB/T 14654-2018 水质样品保存和运输
GB/T 19495-2004 水质样品处理方法
GB/T 21254-2007 水质样品处理方法