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一、范围
本标准适用于饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 电感耦合等离子体发射光谱分析方法
GB/T 19580 饲料中微量元素的测定
三、仪器和设备
1. 电感耦合等离子体发射光谱仪
2. 恒温振荡器
3. 恒温水浴器
4. 离心机
5. 超声波清洗器
6. 恒温干燥箱
7. 精密天平
8. 研钵、研杵
9. 滤纸
四、试剂和材料
1. 铜标准溶液
2. 锌标准溶液
3. 铁标准溶液
4. 锰标准溶液
5. 钙标准溶液
6. 磷酸二氢钾标准溶液
7. 钠标准溶液
8. 镁标准溶液
9. 铅标准溶液
10. 铬标准溶液
11. 镉标准溶液
12. 砷标准溶液
13. 硝酸
14. 氢氧化钠
15. 氢氯酸
16. 硝酸银溶液
17. 硝酸铜溶液
18. 硝酸铅溶液
19. 硝酸镉溶液
20. 硝酸铬溶液
21. 硝酸砷溶液
22. 硝酸镁溶液
23. 硝酸钠溶液
24. 硝酸铁溶液
25. 硝酸锰溶液
26. 硝酸锌溶液
27. 硝酸铜-硝酸铬混合标准溶液
28. 硝酸铜-硝酸铬-硝酸铅混合标准溶液
29. 硝酸铜-硝酸铬-硝酸铅-硝酸镉混合标准溶液
30. 硝酸铜-硝酸铬-硝酸铅-硝酸镉-硝酸砷混合标准溶液
31. 硝酸铜-硝酸铬-硝酸铅-硝酸镉-硝酸砷-硝酸锌混合标准溶液
32. 硝酸铜-硝酸铬-硝酸铅-硝酸镉-硝酸砷-硝酸锌-硝酸铁混合标准溶液
33. 硝酸铜-硝酸铬-硝酸铅-硝酸镉-硝酸砷-硝酸锌-硝酸铁-硝酸锰混合标准溶液
34. 硝酸铜-硝酸铬-硝酸铅-硝酸镉-硝酸砷-硝酸锌-硝酸铁-硝酸锰-硝酸钠混合标准溶液
五、样品的制备
将样品研磨成细粉末,过筛后取约1g,加入100mL三氧化二氮-硫酸混合液中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后过滤,取滤液备用。
六、操作步骤
1. 标准曲线的绘制
取铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷标准溶液,分别稀释成不同浓度的溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其发射光谱强度,绘制标准曲线。
2. 样品的测定
将样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其发射光谱强度,根据标准曲线计算出样品中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷的含量。
七、结果的计算与表达
样品中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷的含量,按下列公式计算:
C = (A-B)/k
式中:
C——元素含量,mg/kg;
A——样品中元素的发射光谱强度;
B——空白试样中元素的发射光谱强度;
k——标准曲线斜率,mg/L。
八、质量保证和质量控制
1. 标准品的制备和保存应符合GB/T 6682的规定。
2. 样品的制备和测定应在实验室内进行,避免外界干扰。
3. 重复测定应符合GB/T 19580的规定。
九、实验室安全
实验室应按照GB/T 6688的规定进行安全管理。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 电感耦合等离子体发射光谱分析方法
GB/T 19580 饲料中微量元素的测定