一、范围
本标准适用于测定土壤中13种除草剂（草甘膦、氟乐灵、草铵膦、草铵膦乙酯、草铵膦甲酯、草铵膦丙酯、草铵膦丁酯、草铵膦异丙酯、草铵膦异丁酯、草铵膦异戊酯、草铵膦异己酯、草铵膦异庚酯、草铵膦异辛酯）残留量的方法。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质、一般无机化合物和有机化合物制备质量控制要求
GB/T 1522-2005 环境空气质量标准
GB/T 19581-2004 土壤环境质量标准
GB/T 20161-2006 水质中有机氮的测定 氨氮分光光度法
GB/T 20162-2006 水质中总氮的测定 纳氏消解-分光光度法

三、原理
样品经加速溶剂萃取后，经过液-液分配、净化、浓缩后，采用液相色谱串联质谱法进行检测。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
加速溶剂萃取仪、离心机、氮吹仪、液相色谱串联质谱仪等。
4.2 试剂
草甘膦、氟乐灵、草铵膦、草铵膦乙酯、草铵膦甲酯、草铵膦丙酯、草铵膦丁酯、草铵膦异丙酯、草铵膦异丁酯、草铵膦异戊酯、草铵膦异己酯、草铵膦异庚酯、草铵膦异辛酯标准品。

五、样品处理
5.1 取样
按照GB/T 19581-2004的规定进行取样。
5.2 样品制备
将土壤样品经过干燥、研磨、筛分后，取适量样品加入加速溶剂中，进行加速溶剂萃取。

六、分析步骤
6.1 样品制备
按照5.2的方法进行样品制备。
6.2 液-液分配
将样品经过加速溶剂萃取后，进行液-液分配。
6.3 净化
将液-液分配后的有机相进行净化。
6.4 浓缩
将净化后的有机相进行浓缩。
6.5 溶解
将浓缩后的有机相进行溶解。
6.6 液相色谱串联质谱检测
将溶解后的有机相进行液相色谱串联质谱检测。

七、结果计算
按照标准曲线计算样品中除草剂的残留量。

八、质量控制
8.1 样品制备质量控制
按照GB/T 6682的规定进行样品制备质量控制。
8.2 仪器质量控制
按照仪器使用说明书进行仪器质量控制。

九、实验室条件
实验室应符合GB/T 6682的规定。

十、标准曲线
按照草甘膦、氟乐灵、草铵膦、草铵膦乙酯、草铵膦甲酯、草铵膦丙酯、草铵膦丁酯、草铵膦异丙酯、草铵膦异丁酯、草铵膦异戊酯、草铵膦异己酯、草铵膦异庚酯、草铵膦异辛酯标准品制备标准曲线。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质、一般无机化合物和有机化合物制备质量控制要求
GB/T 1522-2005 环境空气质量标准
GB/T 19581-2004 土壤环境质量标准
GB/T 20161-2006 水质中有机氮的测定 氨氮分光光度法
GB/T 20162-2006 水质中总氮的测定 纳氏消解-分光光度法