一、范围
本标准适用于土壤及马铃薯中9种种衣剂的残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格和试验方法
GB/T 1522 农药残留分析通用方法
GB/T 19115-2010 农药残留分析方法 液相色谱-串联质谱法
GB/T 23538-2009 农药残留分析方法 液相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.199-2003 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法

三、原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱法进行测定。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
液相色谱-串联质谱仪、电子天平、超声波清洗器、固相萃取柱、离心机、pH计、移液器、注射器、毛细管柱等。
4.2 试剂
乙腈（色谱纯）、乙酸乙酯（色谱纯）、氯仿（色谱纯）、硅胶（固相萃取柱填料）、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵、乙酸钠、乙酸（分析纯）、甲醇（色谱纯）、水（色谱纯）等。

五、样品的处理
5.1 土壤样品的处理
取样时应避免污染，将样品送至实验室后，按照GB/T 1522的规定进行样品的制备。
5.2 马铃薯样品的处理
将马铃薯样品去皮，切成小块，用水洗净，用纸巾擦干，然后按照GB/T 1522的规定进行样品的制备。

六、操作步骤
6.1 样品提取
将样品称取一定量，加入乙腈，超声处理，离心后取上清液，重复上述操作，将上清液合并，用氯仿进行萃取，离心后取上清液，用硅胶固相萃取柱净化，用乙酸乙酯-甲醇混合液洗脱，收集洗脱液，用氮气吹干，加入甲醇重溶，即得样品提取液。
6.2 样品测定
将样品提取液注入液相色谱-串联质谱仪中进行测定。

七、结果计算
根据样品提取液中的峰面积，结合标准曲线，计算出样品中种衣剂的残留量。

八、质量保证和控制
8.1 仪器的校准和质量控制
按照GB/T 19115-2010和GB/T 23538-2009的规定进行仪器的校准和质量控制。
8.2 样品的质量控制
按照GB/T 1522的规定进行样品的质量控制。

九、分析报告
分析报告应包括样品的来源、样品的处理方法、测定结果、检出限、加标回收率等内容。

相关标准
GB/T 19115-2010 农药残留分析方法 液相色谱-串联质谱法
GB/T 23538-2009 农药残留分析方法 液相色谱-质谱联用法
GB/T 1522 农药残留分析通用方法
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格和试验方法
GB/T 5009.199-2003 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法