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一、范围
本标准适用于卫生杀虫用品中八氯二丙醚的测定。
二、方法
1.仪器设备
气相色谱仪、色谱柱、气源、检测器、样品瓶、移液器、量筒、瓶塞、注射器等。
2.试剂
八氯二丙醚标准品、乙醇、氮气等。
3.样品的制备
将样品加入样品瓶中,加入适量的乙醇,振荡混合,静置10min,离心分离,取上清液过滤,取适量的上清液进样。
4.色谱条件
色谱柱:DB-5MS色谱柱
柱长:30m
柱径:0.25mm
柱膜厚:0.25μm
进样口温度:250℃
柱温:80℃
检测器:质谱检测器
离子源温度:230℃
扫描方式:全扫描
质谱检测器扫描范围:50-500m/z
5.操作步骤
(1)将八氯二丙醚标准品加入样品瓶中,加入适量的乙醇,振荡混合,静置10min,离心分离,取上清液过滤,取适量的上清液进样,记录峰面积。
(2)将样品加入样品瓶中,加入适量的乙醇,振荡混合,静置10min,离心分离,取上清液过滤,取适量的上清液进样,记录峰面积。
(3)计算样品中八氯二丙醚的含量。
三、结果的计算
样品中八氯二丙醚的含量(mg/kg)=(样品中八氯二丙醚的峰面积/标准品中八氯二丙醚的峰面积)×标准品中八氯二丙醚的质量(mg)/样品的质量(kg)
四、注意事项
1.样品的制备过程中,应避免八氯二丙醚的挥发和分解。
2.样品的制备过程中,应避免样品中的杂质对测定结果的影响。
3.色谱柱的选择应根据实际情况进行调整。
4.进样量应根据实际情况进行调整。
相关标准:
1. GB/T 191-2008 化学分析方法通用名词和定义
2. GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
3. GB/T 5009.199-2003 食品中八氯二丙醚的测定 气相色谱法
4. GB/T 5009.201-2003 食品中八氯二丙醚的测定 气相色谱-质谱联用法
5. GB/T 5009.202-2003 食品中八氯二丙醚的测定 气相色谱-电子捕获检测法