DB13/T 2190.7-2015
塑料包装材料 水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定 高效液相色谱法
发布时间:2015-05-20 实施时间:2015-07-01


一、范围
本标准适用于测定塑料包装材料在水环境模拟物中对苯二甲酸的迁移量。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.156 食品中对苯二甲酸的测定 高效液相色谱法
GB/T 2190.1-2008 塑料包装材料 水环境模拟物的制备 第1部分:通用原则
GB/T 2190.2-2008 塑料包装材料 水环境模拟物的制备 第2部分:使用食品模拟液
GB/T 2190.3-2008 塑料包装材料 水环境模拟物的制备 第3部分:使用饮用水模拟液

三、原理
将样品与水环境模拟物接触一定时间后,用高效液相色谱法测定水环境模拟物中对苯二甲酸的含量,计算出对苯二甲酸的迁移量。

四、仪器设备和试剂
1.高效液相色谱仪
2.色谱柱:C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm
3.移液器:1mL、5mL、10mL
4.量筒:10mL、50mL
5.瓶塞
6.超纯水
7.对苯二甲酸标准品:纯度≥99.5%
8.甲醇:色谱纯
9.乙腈:色谱纯

五、样品的制备
按照GB/T 2190.1-2008、GB/T 2190.2-2008或GB/T 2190.3-2008的规定制备水环境模拟物,将样品与水环境模拟物接触一定时间后,过滤掉样品,取滤液进行测定。

六、操作步骤
1.样品的制备
按照五中的方法制备样品。

2.色谱条件
流动相:甲醇-乙腈(50:50)
流速:1.0mL/min
检测波长:224nm
柱温:30℃

3.标准曲线的绘制
取对苯二甲酸标准品,分别加入水环境模拟物中,按照五中的方法进行测定,绘制对苯二甲酸的浓度与峰面积的标准曲线。

4.样品的测定
取样品滤液,按照二中的色谱条件进行测定,计算出对苯二甲酸的含量,再根据样品的体积和接触时间计算出对苯二甲酸的迁移量。

七、结果的计算与表示
对苯二甲酸的迁移量的计算公式为:
m=V×C
其中,m为对苯二甲酸的迁移量,mg;
V为样品的体积,mL;
C为对苯二甲酸的浓度,mg/L。

结果应保留两位小数,单位为mg/dm²。

八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差应小于10%。

九、检出限和定量限
本方法的检出限为0.01mg/dm²,定量限为0.03mg/dm²。

十、质量控制
1.每批样品应设置空白对照组和对苯二甲酸标准品组。
2.每个样品应进行两次测定,取平均值作为结果。
3.每个实验室应建立自己的质量控制程序。

相关标准:
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GB/T 6682 分析化学实验室用水规格