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一、范围
本标准适用于五氧化二钒中砷含量的测定。

二、参考标准
GB/T 601-2017 分析化学试验计量方法和不确定度的评定 第1部分：一般原则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12127-2016 工业用钒酸铵
GB/T 20161-2006 工业用五氧化二钒

三、原理
将样品中的砷与还原剂还原成氢化物，氢化物进入原子荧光光度仪中，通过激发氢化物中的砷原子，使其发射特定波长的荧光，测定荧光强度，计算出砷的含量。

四、仪器和设备
1. 原子荧光光度仪
2. 恒温水浴器
3. 恒温振荡器
4. 称量器
5. 烧杯、量筒、移液管等常规实验室器具

五、试剂和材料
1. 硝酸（HNO3）
2. 氢氟酸（HF）
3. 氢氧化钠（NaOH）
4. 氢氯酸（HCl）
5. 氢化钠（NaBH4）
6. 五氧化二钒（V2O5）
7. 砷标准溶液

六、样品处理
1. 取样品1g，加入烧杯中。
2. 加入10mL HNO3和2mL HF，加热至溶解。
3. 加入5mL NaOH溶液，使溶液呈碱性。
4. 加入5mL NaBH4溶液，恒温振荡10min。
5. 加入5mL HCl溶液，恒温振荡10min。
6. 加入适量水，定容至50mL。

七、操作步骤
1. 开启原子荧光光度仪，预热30min。
2. 校准仪器，调整荧光强度。
3. 取样品5mL，加入原子荧光光度仪中，测定荧光强度。
4. 用砷标准溶液制备标准曲线。
5. 计算样品中砷的含量。

八、计算
砷的含量（mg/kg）=（X/Y）×C×V/m
其中，X为样品中砷的荧光强度，Y为标准曲线中砷的荧光强度，C为砷标准溶液的浓度（mg/L），V为样品的体积（mL），m为样品的质量（g）。

九、质量控制
1. 样品的制备和测定应在洁净的实验室中进行。
2. 样品的制备和测定应按照标准操作步骤进行。
3. 样品的制备和测定应重复3次，取平均值作为最终结果。
4. 每批样品应加入空白样品和质控样品进行质量控制。

相关标准：
GB/T 601-2017 分析化学试验计量方法和不确定度的评定 第1部分：一般原则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12127-2016 工业用钒酸铵
GB/T 20161-2006 工业用五氧化二钒