DB13/T 2954-2019
畜禽饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定高效液相色谱法
发布时间:2019-03-25 实施时间:2019-04-25


一、范围
本标准规定了畜禽饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定方法。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 20394 畜禽饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定高效液相色谱法

三、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 恒温振荡器
3. 离心机
4. 电子天平
5. 超声波清洗器
6. 滤膜器

四、试剂和材料
1. 甲醇(色谱纯)
2. 乙腈(色谱纯)
3. 纯水
4. 硫酸
5. 氢氧化钠
6. 氯仿
7. 硝酸钠
8. 脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品

五、样品的制备
将畜禽饲料样品取适量,粉碎并筛选,取约1g样品,加入50mL甲醇,超声波清洗10min,离心10min,取上清液过滤,取1mL过滤液加入10mL甲醇中,超声波清洗10min,离心10min,取上清液过滤,即为样品溶液。

六、操作步骤
1. 仪器预热
2. 样品的制备
3. 样品的测定
4. 数据处理

七、结果的计算
样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,按下式计算:
C=(A×V×D)/(ε×m)
式中:
C——样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,mg/kg;
A——样品溶液中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的峰面积;
V——样品溶液的体积,mL;
D——稀释倍数;
ε——脱氧雪腐镰刀菌烯醇的摩尔吸光系数,L/(mol·cm);
m——样品的质量,g。

八、质量控制
1. 样品的制备
2. 样品的测定
3. 标准品的制备
4. 标准品的测定

九、结果的表达
结果保留两位小数,单位为mg/kg。

十、检测限和定量限
本方法的检测限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 20394 畜禽饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定高效液相色谱法
GB/T 6433.2 畜禽饲料中霉菌毒素的测定 高效液相色谱法
GB/T 6433.3 畜禽饲料中霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法