DB13/T 5070-2019
食品接触用塑料树脂及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定 气相色谱法
发布时间:2019-09-23 实施时间:2019-10-23


一、范围
本标准适用于食品接触用塑料树脂及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.156 食品中塑料包装材料和制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定 气相色谱法
GB/T 5009.157 食品中塑料包装材料和制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.158 食品中塑料包装材料和制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定 气相色谱-质谱联用法(头空固相微萃取法)
GB/T 5009.159 食品中塑料包装材料和制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定 气相色谱-质谱联用法(热解-气相色谱法)

三、定义
3.1 2-甲基-1,3-丁二烯
化学式为C5H8,分子量为68.12。

3.2 标准溶液
精密称取2-甲基-1,3-丁二烯标准品,加入适量的溶剂,制成浓度为1mg/mL的标准溶液。

3.3 标准曲线
在一定浓度范围内,用标准溶液制成一系列不同浓度的溶液,分别进行测定,得到各浓度下的峰面积值,绘制出标准曲线。

3.4 样品溶液
将样品加入适量的溶剂中,制成浓度适宜的样品溶液。

3.5 样品提取液
将样品溶液加入适量的提取剂中,进行振荡提取,得到样品提取液。

3.6 样品提取液的浓缩液
将样品提取液进行浓缩,得到样品提取液的浓缩液。

3.7 样品提取液的稀释液
将样品提取液的浓缩液加入适量的溶剂中,制成浓度适宜的样品提取液的稀释液。

3.8 样品提取液的内标溶液
精密称取内标品,加入适量的溶剂,制成浓度为1mg/mL的内标溶液。

3.9 样品提取液的内标曲线
在一定浓度范围内,用内标溶液制成一系列不同浓度的溶液,分别进行测定,得到各浓度下的峰面积值,绘制出内标曲线。

四、仪器和设备
4.1 气相色谱仪
4.2 色谱柱
4.3 恒温器
4.4 注射器
4.5 称量器
4.6 振荡器
4.7 离心机

五、分析步骤
5.1 标准曲线的制备
5.2 样品的制备
5.3 样品提取液的制备
5.4 样品提取液的浓缩
5.5 样品提取液的稀释
5.6 内标曲线的制备
5.7 气相色谱分析

六、结果计算
6.1 标准曲线的计算
6.2 样品提取液的浓度计算
6.3 样品提取液的浓缩液的浓度计算
6.4 样品提取液的稀释液的浓度计算
6.5 内标曲线的计算
6.6 样品中2-甲基-1,3-丁二烯的含量计算
6.7 样品中2-甲基-1,3-丁二烯的迁移量计算

七、质量控制
7.1 标准品的使用
7.2 样品的制备
7.3 样品提取液的制备
7.4 内标品的使用
7.5 内标曲线的制备
7.6 气相色谱分析的质量控制

八、报告
8.1 报告中应包括以下内容:
(1)样品的名称、编号、来源、制备方法等;
(2)分析方法的名称、编号、仪器型号、分析条件等;
(3)标准曲线的数据、相关系数、回归方程等;
(4)样品提取液的浓度、浓缩液的浓度、稀释液的浓度、内标曲线的数据、相关系数、回归方程等;
(5)样品中2-甲基-1,3-丁二烯的含量、迁移量等数据;
(6)分析结果的评价。

相关标准:
GB/T 5009.156 食品中塑料包装材料和制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定 气相色谱法
GB/T 5009.157 食品中塑料包装材料和制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.158 食品中塑料包装材料和制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定 气相色谱-质谱联用法(头空固相微萃取法)
GB/T 5009.159 食品中塑料包装材料和制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定 气相色谱-质谱联用法(热解-气相色谱法)
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法