镍是一种重要的金属元素,广泛应用于钢铁、电子、化工等领域。钢中镍含量的测定对于钢材的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。ISO 4939:2016标准规定了一种使用二甲基己二酮分光光度法测定钢中镍含量的方法。
该方法的原理是:将样品中的镍与二甲基己二酮形成红色络合物,通过分光光度法测定络合物的吸光度,计算出样品中镍的含量。该方法的优点是操作简便、准确度高、灵敏度高、适用范围广。
该方法的具体操作步骤如下:
1. 取样品1g,加入10mL的盐酸和10mL的硝酸,加热至完全溶解。
2. 将溶液冷却至室温,加入10mL的氨水,使溶液呈弱碱性。
3. 加入10mL的二甲基己二酮溶液,振荡混合。
4. 将溶液转移到分光光度计比色皿中,测定吸光度。
5. 根据标准曲线计算出样品中镍的含量。
该方法的标准曲线应在每次测定前制备。标准曲线的制备方法如下:
1. 取一系列已知浓度的镍标准溶液,分别加入盐酸和硝酸,加热至完全溶解。
2. 将溶液冷却至室温,加入氨水,使溶液呈弱碱性。
3. 加入二甲基己二酮溶液,振荡混合。
4. 将溶液转移到分光光度计比色皿中,测定吸光度。
5. 绘制标准曲线,计算出样品中镍的含量。
该方法适用于镍含量在0.01%至5.0%之间的钢材。如果样品中镍含量超过了标准曲线的线性范围,应该进行稀释后再进行测定。
相关标准
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