一、范围
本标准适用于单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶体及分子结构分析方法。

二、引用标准
GB/T 6682-2008 化学试剂 定性分析试剂通用规定
GB/T 6900-2006 X射线衍射分析方法
GB/T 14233.2-2005 环境试验 第2部分：试验方法 第2-1节：低温试验
GB/T 14233.3-2005 环境试验 第3部分：试验方法 第2节：湿热试验
GB/T 14233.4-2005 环境试验 第4部分：试验方法 第2节：偏热试验

三、术语和定义
3.1 单晶
指晶体中具有完整晶体结构的晶体片。

3.2 小分子化合物
指分子量较小的有机或无机化合物。

3.3 晶体结构
指晶体中原子、离子或分子的排列方式。

3.4 分子结构
指分子中原子的排列方式。

3.5 数据采集
指在单晶X射线衍射仪上测量晶体衍射图样的过程。

3.6 数据处理
指对采集到的晶体衍射图样进行背景校正、积分、归一化等处理的过程。

3.7 结构解析
指通过晶体衍射图样确定晶体结构的过程。

3.8 结构修正
指通过对晶体衍射图样进行修正，使得晶体结构更加准确的过程。

3.9 结构精修
指通过对晶体衍射图样进行精细调整，使得晶体结构更加精确的过程。

3.10 结构验证
指通过对晶体结构进行各种验证，确定晶体结构的正确性的过程。

四、样品制备
4.1 样品应为单晶，且晶体应具有完整的晶体结构。

4.2 样品应为小分子化合物。

4.3 样品应制备纯度高、结晶良好、晶体尺寸适宜。

4.4 样品应在室温下保存，避免受潮、受热、受光等。

五、数据采集
5.1 样品应安装在单晶X射线衍射仪上，调整好仪器参数。

5.2 采集数据时，应选择合适的辐射源、波长、扫描范围和步长等参数。

5.3 采集数据时，应避免样品受到过度辐射，以免对样品产生损伤。

六、数据处理
6.1 对采集到的数据进行背景校正、积分、归一化等处理。

6.2 对处理后的数据进行质量控制，确保数据的准确性和可靠性。

七、结构解析
7.1 利用晶体衍射图样确定晶体结构。

7.2 结构解析时，应选择合适的解析软件和算法。

7.3 结构解析后，应进行初步的结构修正和精修。

八、结构修正
8.1 对初步解析得到的结构进行修正，使得晶体结构更加准确。

8.2 结构修正时，应选择合适的修正软件和算法。

九、结构精修
9.1 对修正后的结构进行精细调整，使得晶体结构更加精确。

9.2 结构精修时，应选择合适的精修软件和算法。

十、结构验证
10.1 对晶体结构进行各种验证，确定晶体结构的正确性。

10.2 结构验证应包括晶体学参数、原子坐标、键长、键角等方面的验证。

十一、结果报告
11.1 结果报告应包括样品信息、数据采集参数、数据处理方法、结构解析方法、结构修正方法、结构精修方法、结构验证方法、结构参数等内容。

11.2 结果报告应符合GB/T 6682-2008的要求。

相关标准
GB/T 6682-2008 化学试剂 定性分析试剂通用规定
GB/T 6900-2006 X射线衍射分析方法
GB/T 14233.2-2005 环境试验 第2部分：试验方法 第2-1节：低温试验
GB/T 14233.3-2005 环境试验 第3部分：试验方法 第2节：湿热试验
GB/T 14233.4-2005 环境试验 第4部分：试验方法 第2节：偏热试验