热重法是一种通过测量样品在升温或恒温条件下的质量变化来研究样品热稳定性、热分解反应、吸附性能等的分析方法。本标准适用于各种类型的热重分析仪,包括差热分析-热重分析联用仪。
1. 仪器设备
热重分析仪应具有以下基本性能:
- 能够控制样品温度和升温速率;
- 能够测量样品质量变化;
- 能够记录温度和时间。
2. 样品制备
样品应当符合以下要求:
- 样品应当充分干燥,以避免水分对实验结果的影响;
- 样品应当粉碎或切碎,以便于加入热重分析仪;
- 样品的质量应当适当,以保证实验结果的准确性。
3. 操作程序
热重分析仪的操作程序应当包括以下步骤:
- 样品称量:将适量的样品加入样品盘中,并记录样品的质量;
- 实验条件设置:设置升温速率、起始温度、终止温度等实验条件;
- 实验过程记录:记录样品的质量变化和温度变化;
- 数据处理:根据实验结果计算样品的热失重曲线和热分解特征参数。
4. 数据处理
热失重曲线应当包括样品质量随温度变化的曲线和样品质量随时间变化的曲线。根据热失重曲线,可以计算出样品的热失重率、热失重峰温度、热失重峰值等参数。根据热分解特征参数,可以判断样品的热稳定性、热分解反应类型等。
5. 结果报告
热重法实验结果应当包括以下内容:
- 样品的名称、编号、来源等信息;
- 实验条件:升温速率、起始温度、终止温度等;
- 热失重曲线和热分解特征参数;
- 结论和建议。
相关标准
- JY/T 0589.1-2020 热分析方法通则 第1部分:概述
- JY/T 0589.2-2020 热分析方法通则 第2部分:差热分析法
- JY/T 0589.3-2020 热分析方法通则 第3部分:热重-差热分析联用法
- GB/T 28731-2012 热分析术语
- GB/T 28732-2012 差热分析法