一、范围
本标准规定了汽车材料中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的检测方法。适用于汽车材料中多溴联苯和多溴二苯醚的检测。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 6688 分析化学实验室用水制备规范(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数字表示方法
GB/T 18287-2013 电动汽车用锂离子动力蓄电池组
GB/T 23994-2009 汽车用聚氨酯泡沫
三、术语和定义
3.1 多溴联苯(PBBs)
多溴联苯是一种阻燃剂,常用于塑料制品中,如电子产品、汽车材料等。
3.2 多溴二苯醚(PBDEs)
多溴二苯醚是一种阻燃剂,常用于塑料制品中,如电子产品、汽车材料等。
3.3 样品
待测物质。
3.4 标准物质
已知浓度的物质。
3.5 内标法
在待测物质中加入已知浓度的物质,用于校正分析误差。
四、仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
4.2 恒温振荡器
4.3 离心机
4.4 超声波清洗器
五、试剂和材料
5.1 氯仿
5.2 乙醇
5.3 硫酸
5.4 氢氧化钠
5.5 氢氧化钾
5.6 氢氯酸
5.7 氨水
5.8 氮气
5.9 内标物质
六、样品的制备
6.1 样品的采集
从汽车材料中取样,样品应当代表性。
6.2 样品的处理
将样品切碎,加入氯仿,超声波清洗器中清洗,离心分离,取上清液,加入硫酸,振荡,离心分离,取上清液,加入氢氧化钠,振荡,离心分离,取上清液,加入氢氯酸,振荡,离心分离,取上清液,加入氨水,振荡,离心分离,取上清液,加入乙醇,振荡,离心分离,取上清液,蒸干,加入内标物质,加入氯仿,振荡,离心分离,取上清液,蒸干,加入乙醇,振荡,离心分离,取上清液,蒸干,加入氮气,振荡,离心分离,取上清液,即为样品。
七、分析方法
7.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的条件
柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度:250℃
柱温程序:100℃(2min)→10℃/min升至280℃(5min)
载气:氢气
流速:1.0mL/min
质谱条件:EI,70eV
离子源温度:230℃
扫描范围:50-500m/z
7.2 内标法测定
将样品中的多溴联苯和多溴二苯醚与内标物质进行比较,计算出待测物质的含量。
八、结果的计算
8.1 样品中多溴联苯和多溴二苯醚的含量计算
用内标法测定出待测物质的含量。
8.2 结果的表示
结果应当以质量分数的形式表示。
九、质量保证和质量控制
9.1 标准物质的使用
使用标准物质进行质量控制。
9.2 重复性和准确性的控制
进行重复性和准确性的控制,确保结果的准确性和可靠性。
十、报告
报告应当包括以下内容:
a) 样品的标识;
b) 分析方法的描述;
c) 结果的计算方法;
d) 结果的表示;
e) 分析结果的准确性和可靠性的评价;
f) 分析人员的签名和日期。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 6688 分析化学实验室用水制备规范(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数字表示方法
GB/T 18287-2013 电动汽车用锂离子动力蓄电池组
GB/T 23994-2009 汽车用聚氨酯泡沫