一、范围
本标准适用于地下水中镁的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1988 分析化学通用操作程序
三、试剂和仪器
1. 试剂
(1)乙二铵四乙酸二钠(EDTA):干燥至恒重,粉末状。
(2)氯化钙(CaCl2):干燥至恒重,粉末状。
(3)氯化钾(KCl):干燥至恒重,粉末状。
(4)氯化镁(MgCl2):干燥至恒重,粉末状。
(5)氯化铵(NH4Cl):干燥至恒重,粉末状。
(6)氢氧化钠(NaOH):固体。
(7)硫酸铜(CuSO4):干燥至恒重,粉末状。
(8)硫酸铵(NH4)2SO4):干燥至恒重,粉末状。
(9)二甲苯(C6H4(CH3)2):分析纯。
(10)乙醇(C2H5OH):分析纯。
(11)蒸馏水:制备纯度高的蒸馏水。
2. 仪器
(1)分析天平:分度值为0.1mg。
(2)滴定管:容量为25mL。
(3)滴定管架:可容纳4只滴定管。
(4)烧杯:容量为250mL。
(5)恒温水浴:可调节温度,温度范围为20℃~30℃。
(6)pH计:测量范围为0~14。
四、分析步骤
1. 样品的处理
取适量的地下水样品,加入少量氢氧化钠溶液调节pH值至9~10,加入适量氯化钙和氯化钾,用氯化铵溶液调节pH值至7~8,加入硫酸铜溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至9~10,加入氯化镁溶液,用氯化铵溶液调节pH值至10~11,加入硫酸铵溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至12~13,加入适量二甲苯,振荡混合,静置分层,取上层液进行滴定。
2. 滴定
将样品液加入滴定管中,加入适量蒸馏水,加入几滴甲基红指示剂,用0.01mol/L EDTA溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,记录滴定体积V1。
3. 空白试验
按同样的方法进行空白试验,记录滴定体积V0。
4. 计算
镁的含量C(mg/L)=(V1-V0)×0.01×24.31×1000/V
五、质量保证和控制
1. 试剂的制备和保存应符合GB/T 601的规定。
2. 仪器的使用和维护应符合GB/T 601的规定。
3. 每个批次样品应进行平行样品和加标回收试验,结果应符合要求。
相关标准
GB/T 601-1988 分析化学通用操作程序
GB/T 5750-2018 地下水质量标准
GB/T 14848-2017 地下水采样技术规范
GB/T 14849-2017 地下水监测技术规范
GB/T 19495-2004 地下水水质监测技术规范