DZ/T 0064.37-1993
地下水质检验方法 催化极谱法 测定硒
发布时间:1993-02-27 实施时间:1993-10-01


硒是一种重要的微量元素,对人体健康有着重要的影响。地下水是人们日常生活中重要的饮用水来源之一,因此对地下水中硒的检测显得尤为重要。本标准旨在规定地下水中硒的催化极谱法测定方法,以保证地下水的质量安全。

1.范围
本标准适用于地下水中硒的测定。

2.仪器设备
2.1 催化极谱仪
2.2 恒温水浴器
2.3 恒温振荡器
2.4 恒温磁力搅拌器
2.5 称量器
2.6 玻璃仪器

3.试剂
3.1 硒标准溶液
3.2 硒试剂
3.3 氢氧化钠溶液
3.4 硝酸
3.5 氯化铵
3.6 氯化铜
3.7 氯化钠
3.8 氯化钾
3.9 氯化银
3.10 氯化铂

4.样品处理
4.1 取适量地下水样品,过滤后加入氢氧化钠溶液,使pH值达到10左右。
4.2 加入硝酸,使样品中的硒转化为硒酸盐。
4.3 加入氯化铵和氯化铜,使硒酸盐还原为硒。
4.4 加入氯化钾和氯化银,使硒与银离子反应生成Ag2Se。
4.5 加入氯化铂,使Ag2Se在催化剂的作用下分解为SeH2,SeH4和H2。

5.测定
5.1 标准曲线法
5.1.1 取不同浓度的硒标准溶液,按照样品处理方法处理后,分别测定其SeH2和SeH4的峰高,绘制标准曲线。
5.1.2 取地下水样品,按照样品处理方法处理后,测定其SeH2和SeH4的峰高,根据标准曲线计算出硒的含量。

5.2 内标法
5.2.1 取适量硒标准溶液和内标溶液,按照样品处理方法处理后,分别测定其SeH2和SeH4的峰高。
5.2.2 取地下水样品,按照样品处理方法处理后,加入内标溶液,测定其SeH2和SeH4的峰高,根据内标法计算出硒的含量。

6.结果计算
6.1 标准曲线法
6.1.1 根据标准曲线计算出样品中SeH2和SeH4的含量。
6.1.2 根据SeH2和SeH4的含量计算出样品中硒的含量。

6.2 内标法
6.2.1 根据内标法计算出样品中SeH2和SeH4的含量。
6.2.2 根据SeH2和SeH4的含量计算出样品中硒的含量。

7.精密度和准确度
7.1 精密度
7.1.1 同一样品在同一实验室内重复测定6次,相对标准偏差不得大于5%。
7.1.2 同一样品在不同实验室内重复测定6次,相对标准偏差不得大于10%。
7.2 准确度
7.2.1 本方法的准确度应符合GB/T 5750.1的规定。

相关标准
GB/T 5750.1-2006 地下水质量标准
GB/T 5750.2-2006 地下水监测规范
GB/T 5750.3-2006 地下水采样规范
GB/T 5750.4-2006 地下水分析方法
GB/T 5750.5-2006 地下水监测技术导则