：
一、范围
本标准规定了城市污水中总砷的测定方法，适用于城市污水中总砷的测定。

二、引用标准
GB 11893-1989 水质样品的制备
GB 11901-1989 水质样品的保存和运输
GB 11902-1989 水质样品的保存和运输
GB 11903-1989 水质样品的保存和运输
GB 11904-1989 水质样品的保存和运输

三、试剂和仪器
3.1 试剂
（1）硝酸银溶液（AgNO3）：0.01mol/L。
（2）二乙基二硫代氨基甲酸银溶液（AgDDC）：0.01mol/L。
（3）硝酸钠溶液（NaNO3）：0.1mol/L。
（4）硝酸铜溶液（Cu(NO3)2）：0.1mol/L。
（5）硫酸铜溶液（CuSO4）：0.1mol/L。
（6）硫酸钠溶液（Na2SO4）：0.1mol/L。
（7）氢氧化钠溶液（NaOH）：10mol/L。
（8）氢氧化钾溶液（KOH）：10mol/L。
（9）氯化钠溶液（NaCl）：0.1mol/L。
（10）氯化钾溶液（KCl）：0.1mol/L。
（11）氯化银溶液（AgCl）：0.1mol/L。
（12）氯化铜溶液（CuCl2）：0.1mol/L。
（13）氯化钠-硝酸银溶液：称取氯化钠1g，加入去离子水100mL中，加热至溶解，冷却后定容至1000mL，用0.1mol/L硝酸银溶液标定。
（14）硝酸铜-硫酸铜溶液：称取硝酸铜5g，硫酸铜5g，加入去离子水100mL中，加热至溶解，冷却后定容至1000mL，用0.1mol/L硝酸银溶液标定。
（15）硝酸银-硫酸铜溶液：称取硝酸银5g，硫酸铜5g，加入去离子水100mL中，加热至溶解，冷却后定容至1000mL，用0.1mol/L硝酸银溶液标定。
（16）去离子水：电阻率大于18.2MΩ·cm。
3.2 仪器
（1）分光光度计：波长范围为190~900nm，分辨率为1nm。
（2）电子天平：分辨率为0.1mg。
（3）pH计：分辨率为0.01。
（4）恒温水浴器：温度范围为20~100℃，精度为±0.1℃。
（5）超声波清洗器：功率为100W，频率为40kHz。

四、样品的采集和处理
按照GB 11893-1989的规定采集样品，并按照GB 11901-1989、GB 11902-1989、GB 11903-1989、GB 11904-1989的规定进行保存和运输。

五、操作步骤
5.1 标准曲线的制备
（1）称取硝酸银-硫酸铜溶液10mL，加入氯化钾溶液10mL中，用氯化银溶液滴定至终点，记录滴定体积V1。
（2）称取硝酸银-硫酸铜溶液10mL，加入氯化钠-硝酸银溶液10mL中，用氯化银溶液滴定至终点，记录滴定体积V2。
（3）称取硝酸银-硫酸铜溶液10mL，加入去离子水10mL中，用氯化银溶液滴定至终点，记录滴定体积V3。
（4）分别计算出硝酸银-硫酸铜溶液、氯化钾溶液、氯化钠-硝酸银溶液中的Ag+浓度，计算出硝酸银-硫酸铜溶液中的Cl-浓度。
（5）按照下表制备标准曲线。

|砷标准溶液浓度（mg/L）|0.1|0.2|0.4|0.6|0.8|1.0|
|---|---|---|---|---|---|---|
|加入砷标准溶液体积（mL）|0.1|0.2|0.4|0.6|0.8|1.0|
|加入硝酸银-硫酸铜溶液体积（mL）|10.0|10.0|10.0|10.0|10.0|10.0|
|加入氯化钾溶液体积（mL）|10.0|10.0|10.0|10.0|10.0|10.0|
|加入氯化钠-硝酸银溶液体积（mL）|10.0|10.0|10.0|10.0|10.0|10.0|
|加入去离子水体积（mL）|70.0|70.0|70.0|70.0|70.0|70.0|
|Ag+浓度（mol/L）|1.0×10^-4|2.0×10^-4|4.0×10^-4|6.0×10^-4|8.0×10^-4|1.0×10^-3|
|Cl-浓度（mol/L）|1.0×10^-4|1.0×10^-4|1.0×10^-4|1.0×10^-4|1.0×10^-4|1.0×10^-4|

5.2 样品的测定
（1）取样品10mL，加入硝酸银-硫酸铜溶液10mL中，用氯化银溶液滴定至终点，记录滴定体积V4。
（2）取样品10mL，加入氯化钾溶液10mL中，用氯化银溶液滴定至终点，记录滴定体积V5。
（3）取样品10mL，加入氯化钠-硝酸银溶液10mL中，用氯化银溶液滴定至终点，记录滴定体积V6。
（4）取样品10mL，加入去离子水10mL中，用氯化银溶液滴定至终点，记录滴定体积V7。
（5）分别计算出样品中的Ag+、Cl-浓度。
（6）按照下式计算出样品中的总砷含量。

总砷含量（mg/L）=（V4-V5-V6+V7）×0.01×10×1000

式中，V4为样品用氯化银溶液滴定至终点的体积（mL）；V5为样品加入氯化钾溶液后用氯化银溶液滴定至终点的体积（mL）；V6为样品加入氯化钠-硝酸银溶液后用氯化银溶液滴定至终点的体积（mL）；V7为样品加入去离子水后用氯化银溶液滴定至终点的体积（mL）；10为样品的体积（mL）；1000为1L水的体积（mL）。

六、结果的计算与报告
按照操作步骤5.2计算出样品中的总砷含量，并报告结果。

七、精密度和准确度
7.1 精密度
在同一实验室内，采用本方法对同一样品进行6次测定，计算出相对标准偏差（RSD），RSD应小于5%。
7.2 准确度
在同一实验室内，采用本方法对同一样品进行测定，与标准方法进行比较，结果应在误差范围内。

相关标准：
GB 11893-1989 水质样品的制备
GB 11901-1989 水质样品的保存和运输
GB 11902-1989 水质样品的保存和运输
GB 11903-1989 水质样品的保存和运输
GB 11904-1989 水质样品的保存和运输