化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指在一定条件下,有机物质被氧化成无机物质所需的氧化剂的量。COD是评价水体中有机物质含量的重要指标之一,也是评价水体污染程度的重要参数之一。COD测定方法有多种,其中重铬酸钾法是一种常用的方法。
1. 试剂和仪器
1.1 试剂
- 重铬酸钾(K2Cr2O7):干燥至恒重,粉末状。
- 硫酸(H2SO4):浓度为1mol/L。
- 银硫酸钾(KAg(SO4)2):0.025mol/L。
- 氯化汞(HgCl2):0.01mol/L。
- 硫酸铜(CuSO4):0.5mol/L。
- 氯化铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O):0.25mol/L。
- 氯化钴铵(CoCl2·6H2O):0.025mol/L。
1.2 仪器
- 恒温水浴器:温度控制范围为148℃~152℃。
- 恒温振荡器:振荡频率为120次/分钟。
- 滴定管:容量为50mL。
- 毛细管:内径为1mm,长度为100mm。
2. 操作步骤
2.1 样品处理
取适量的样品,过滤去除悬浮物,将滤液放入COD试剂瓶中,加入硫酸至试剂瓶的刻度线,摇匀。
2.2 试剂添加
将COD试剂瓶放入恒温水浴器中,加热至148℃~152℃,保持2小时。取出试剂瓶,冷却至室温,加入银硫酸钾、氯化汞、硫酸铜、氯化铁铵和氯化钴铵,摇匀。
2.3 滴定
将试剂瓶中的溶液转移至滴定瓶中,加入去离子水至刻度线,摇匀。取10mL的溶液放入滴定管中,加入硫酸至约2/3处,加入0.5mL的铬酸钾指示剂,用0.025mol/L的银硫酸钾溶液滴定至颜色变为橙色为止。记录滴定用量V(mL)。
2.4 空白试验
用同样的方法进行空白试验,记录滴定用量V0(mL)。
3. 计算
COD的浓度C(mg/L)计算公式为:
C = (V - V0) × 0.1 × 1000 / V1
其中,V为样品的滴定用量(mL),V0为空白试验的滴定用量(mL),V1为样品的体积(mL)。
4. 结果报告
COD的浓度应报告至个位数,单位为mg/L。
相关标准
- GB 11914-1989 城市污水处理厂污泥质量检验方法
- GB 18918-2002 城市污水处理厂污泥质量检验规程
- GB 18919-2002 城市污水处理厂污泥质量检验规范
- GB 18920-2002 城市污水处理厂污泥质量检验术语
- GB 18921-2002 城市污水处理厂污泥质量检验通用要求