城市污水中铅的测定是城市污水水质检验的重要内容之一。本标准采用双硫腙分光光度法进行测定，该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。

1. 原理
双硫腙与铅形成络合物，形成的络合物在波长为410nm处有最大吸收峰。根据吸光度与铅的浓度成线性关系，可以测定城市污水中铅的浓度。

2. 试剂和仪器
试剂：双硫腙、硝酸铅、硫酸、氯化钠、乙醇、去离子水。
仪器：分光光度计、量筒、移液管、烧杯、滤纸等。

3. 操作步骤
（1）取适量样品，加入硫酸和氯化钠，加热至沸腾，使样品中的铅转化为氯化铅。
（2）将样品冷却至室温，加入双硫腙，形成络合物。
（3）加入乙醇，使络合物沉淀。
（4）离心，将上清液过滤。
（5）用去离子水洗涤沉淀，使其纯化。
（6）将沉淀溶解，用去离子水定容。
（7）用分光光度计测定吸光度，计算出铅的浓度。

4. 结果计算
样品中铅的浓度，按下式计算：
C（Pb）=A/εl
其中，C（Pb）为铅的浓度，单位为mg/L；A为样品的吸光度；ε为铅的摩尔吸光系数，为1.05×10^4 L/(mol·cm)；l为光程，单位为cm。

5. 结果表达
结果保留两位小数，单位为mg/L。

相关标准
1. GB 3838-2002《城市污水排放标准》
2. GB 11893-1989《水质 硬度的测定 酚酞分光光度法》
3. GB 11894-1989《水质 氨氮的测定 氯仿蒸馏分光光度法》
4. GB 11901-1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》
5. GB 11902-1989《水质 总氮的测定 硫酸盐还原-分光光度法》