城市污水中六价铬是一种有害物质，对环境和人体健康都有一定的危害。因此，对城市污水中六价铬的测定十分重要。本标准采用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定，具有操作简便、准确度高等优点。

1. 原理
将样品中的六价铬还原为三价铬，再与二苯碳酰二肼反应生成紫色络合物，根据络合物的吸收光谱测定六价铬的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 二苯碳酰二肼：纯度不低于98%。
(2) 氢氧化钠：纯度不低于96%。
(3) 硝酸铬：纯度不低于99%。
(4) 硫酸：纯度不低于98%。
(5) 氯化铁：纯度不低于98%。
(6) 氯化亚铁：纯度不低于98%。
(7) 乙醇：纯度不低于95%。
(8) 蒸馏水：用于制备试剂和洗涤。
2.2 仪器
(1) 分光光度计：选择波长为540nm。
(2) 恒温水浴器：用于恒温反应体系。
(3) 称量器：用于称取试剂。

3. 样品处理
3.1 取适量样品，过滤去除杂质。
3.2 将样品加入恒温水浴器中，加入适量氢氧化钠溶液和硫酸溶液，使样品呈弱碱性。
3.3 加入适量硝酸铬溶液，使样品中的六价铬被还原为三价铬。
3.4 加入适量氯化铁和氯化亚铁溶液，使样品中的三价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫色络合物。
3.5 加入适量乙醇，使络合物充分沉淀。
3.6 用蒸馏水洗涤沉淀，使其洗涤干净。
3.7 加入适量蒸馏水，使沉淀溶解。
3.8 用蒸馏水稀释至一定体积，即可进行分光光度计测定。

4. 分光光度计测定
4.1 用蒸馏水调零分光光度计。
4.2 用样品溶液进行测定，记录吸光度值。
4.3 根据标准曲线计算样品中六价铬的含量。

5. 结果计算
样品中六价铬的含量，按下式计算：
C = (A-B) / a
其中，C为六价铬的含量，mg/L；
A为样品的吸光度值；
B为空白试剂的吸光度值；
a为标准曲线斜率，mg/L。

6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在同一实验室内，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于5%。
6.2 准确度
在同一实验室内，测定同一样品3次，计算平均值，与标准值比较，误差不得大于10%。

相关标准
1. GB 11893-1989 城市污水处理厂污泥质量检验方法
2. GB 18918-2002 城市污水处理厂污泥质量标准
3. GB 3838-2002 地表水环境质量标准
4. GB 5749-2006 饮用水卫生标准
5. GB/T 14848-2017 污水处理厂污泥处置与利用技术要求