GA/T 189-1998
中毒检材中氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静的定性定量分析方法
发布时间:1998-12-08 实施时间:1999-03-01
中毒检材中氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静是常见的药物中毒原因之一。为了准确判断中毒原因,需要对中毒检材中的药物进行定性定量分析。本标准规定了中毒检材中氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静的定性定量分析方法。
1. 原理
本方法采用气相色谱-质谱联用技术,利用药物的特征离子进行定性定量分析。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静标准品
(2) 甲醇、乙腈、乙醚、氯仿、正己烷
(3) 氮气
(4) 离子源清洗液:甲醇、乙醚、氯仿(体积比为1:1:1)
2.2 仪器
(1) 气相色谱-质谱联用仪
(2) 气相色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
(3) 质谱检测器:EI离子源
3. 操作步骤
3.1 样品制备
将中毒检材中的药物提取至甲醇中,离心后取上清液,用氮气吹干至干燥,再用甲醇重溶,制备成1mg/mL的标准溶液。
3.2 色谱条件
(1) 柱温:50℃
(2) 初温:50℃
(3) 升温速率:10℃/min
(4) 终温:280℃
(5) 气体流速:1mL/min
(6) 质谱条件:EI离子源,扫描范围50-500m/z
3.3 定性定量
将标准品和样品注入气相色谱-质谱联用仪,根据药物的特征离子进行定性定量分析。
4. 结果计算
根据药物的标准曲线,计算出样品中药物的含量。
相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 20394-2006 气相色谱-质谱联用技术术语
GB/T 19495-2004 气相色谱-质谱联用仪