次乌头碱、乌头碱、中乌头碱是乌头科植物乌头(Aconitum)中的主要毒性成分,具有强烈的神经毒性和心脏毒性。这些毒性成分广泛存在于乌头属植物的根、茎、叶、花和种子中,是中药材中常见的毒性成分之一。因此,对于乌头属植物及其制品的质量控制,需要对其中的毒性成分进行检验。
本标准采用液相色谱-串联质谱技术,对生物样品中的次乌头碱、乌头碱、中乌头碱进行检验。该方法具有灵敏度高、特异性好、准确度高等优点,能够满足对生物样品中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的检验要求。
本标准的具体操作步骤如下:
1. 样品制备
将生物样品(如血液、尿液、组织等)加入适量的甲醇,加入内标溶液,经过振荡混合后离心,取上清液进行进一步处理。
2. 色谱条件
使用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。柱温为40℃。
3. 质谱条件
采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行检测。离子源参数为:离子源温度为350℃,气体流量为10 L/min,雾化气压为40 psi,碰撞气体为氮气。
4. 数据处理
使用质谱软件对检测结果进行数据处理和分析,计算出次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的含量。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的测定 高效液相色谱法
GB/T 20306-2006 中药材中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的测定 高效液相色谱法
GB/T 20307-2006 中药制剂中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的测定 高效液相色谱法
GB/T 20308-2006 中药饮片中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的测定 高效液相色谱法
GB/T 20309-2006 中药注射剂中次乌头碱、乌头碱、中乌头碱的测定 高效液相色谱法