可卡因是一种常见的毒品,其化学名称为甲基苯丙胺,是一种中枢神经系统兴奋剂。可卡因的滥用会对人体健康造成严重危害,因此需要对可卡因进行检验。本标准规定了可卡因的气相色谱和气相色谱-质谱检验方法。
1. 检验样品的制备
将待检样品加入甲醇中,振荡混合,离心沉淀,取上清液进行检验。
2. 气相色谱检验方法
2.1 仪器和设备
气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器等。
2.2 色谱条件
色谱柱:DB-5毛细管柱,长度30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。
进样器温度:250℃。
柱温程序:初始温度为100℃,保持1min,升温速率为20℃/min,升至280℃,保持5min。
载气:氢气,流速为1.0mL/min。
检测器:氮磷检测器(NPD),检测器温度为300℃。
2.3 检验步骤
将样品注入进样器,进样器温度为250℃,注入量为1μL。将色谱柱温度程序设置为初始温度为100℃,保持1min,升温速率为20℃/min,升至280℃,保持5min。检测器温度为300℃。记录检测结果。
3. 气相色谱-质谱检验方法
3.1 仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、进样器等。
3.2 色谱条件
色谱柱:DB-5毛细管柱,长度30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。
进样器温度:250℃。
柱温程序:初始温度为100℃,保持1min,升温速率为20℃/min,升至280℃,保持5min。
载气:氢气,流速为1.0mL/min。
检测器:质谱检测器(MS),离子源温度为230℃,扫描范围为50-500m/z。
3.3 检验步骤
将样品注入进样器,进样器温度为250℃,注入量为1μL。将色谱柱温度程序设置为初始温度为100℃,保持1min,升温速率为20℃/min,升至280℃,保持5min。检测器为质谱检测器,离子源温度为230℃,扫描范围为50-500m/z。记录检测结果。
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