GA/T 1073-2013
生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验法
发布时间:2013-06-24 实施时间:2013-08-01


1.范围
本标准适用于生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验法。

2.检测原理
样品经过顶空进样后,进入气相色谱柱进行分离,通过检测器检测,得到各组分的峰面积,根据标准曲线计算出各组分的含量。

3.仪器设备
3.1 气相色谱仪:具有顶空进样器和火焰离子化检测器。
3.2 色谱柱:使用HP-INNOWAX色谱柱或等效色谱柱,长度为30m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm。
3.3 内标溶液:使用2-甲基-2-丁醇作为内标溶液。

4.试剂和材料
4.1 乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的标准品。
4.2 乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的内标品。
4.3 氮气:纯度为99.999%。
4.4 离心管:容量为10mL。
4.5 1mL量筒。
4.6 乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的标准曲线。

5.样品处理
5.1 血液样品处理
取2mL血液样品,加入2mL氢氧化钠溶液,离心10min,取上清液,加入2mL内标溶液,离心10min,取上清液,加入2mL氯仿,振荡5min,离心10min,取有机相,用氮气吹干,加入1mL甲醇,振荡5min,离心10min,取上清液,用0.22μm滤膜过滤,取滤液进样。
5.2 尿液样品处理
取2mL尿液样品,加入2mL氢氧化钠溶液,离心10min,取上清液,加入2mL内标溶液,离心10min,取上清液,加入2mL氯仿,振荡5min,离心10min,取有机相,用氮气吹干,加入1mL甲醇,振荡5min,离心10min,取上清液,用0.22μm滤膜过滤,取滤液进样。

6.分析条件
6.1 柱温:40℃。
6.2 进样量:1μL。
6.3 氢气流量:30mL/min。
6.4 空气流量:300mL/min。
6.5 火焰离子化检测器温度:250℃。
6.6 氢气流量:30mL/min。
6.7 空气流量:300mL/min。

7.结果计算
7.1 标准曲线的制备
取乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的标准品,分别加入内标品,制备出浓度分别为0.1mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、50mg/mL、100mg/mL的标准曲线。
7.2 样品的计算
根据标准曲线计算出各组分的含量。

8.质量控制
8.1 标准品的制备应严格按照标准曲线制备方法进行。
8.2 每批样品应加入质控样品进行质量控制。

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