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美沙酮是一种合成的阿片类药物,常用于替代治疗阿片类药物成瘾。然而,由于其具有一定的成瘾性和滥用风险,因此需要对其进行检验。本标准旨在规定美沙酮的气相色谱和气相色谱-质谱检验方法,以确保其质量和纯度符合相关标准。
1. 适用范围
本标准适用于美沙酮的气相色谱和气相色谱-质谱检验方法。
2. 仪器和试剂
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为氮磷检测器(NPD)或电子捕获检测器(ECD)。
2.2 气相色谱-质谱仪:分辨率不低于10000,检测器为质谱检测器。
2.3 气相色谱柱:采用5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷(SE-30)柱或等效柱。
2.4 标准品:美沙酮标准品,纯度不低于98%。
2.5 溶剂:甲醇、乙醇、乙醚等。
3. 检验方法
3.1 气相色谱检验方法
3.1.1 样品制备:将待检样品加入甲醇中,振荡混合,离心沉淀,取上清液进行检测。
3.1.2 气相色谱条件:柱温为180℃,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃,氢气流量为30mL/min,空气流量为300mL/min,氮气流量为30mL/min。
3.1.3 结果判定:美沙酮的保留时间应与标准品相同,且峰面积比值不低于0.8。
3.2 气相色谱-质谱检验方法
3.2.1 样品制备:将待检样品加入甲醇中,振荡混合,离心沉淀,取上清液进行检测。
3.2.2 气相色谱-质谱条件:柱温为180℃,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃,氢气流量为30mL/min,空气流量为300mL/min,氮气流量为30mL/min,质谱检测器采用电子轰击离子源(EI)。
3.2.3 结果判定:美沙酮的质谱图与标准品相同,且峰面积比值不低于0.8。
相关标准:
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 6689-2008 分析化学实验室通用规范
GB/T 6690-2008 分析化学实验室玻璃仪器规范
GB/T 6691-2008 分析化学实验室塑料仪器规范