溴西泮是一种常见的镇静催眠药,也是一种常见的毒品。为了保障社会的安全和健康,需要对溴西泮进行检验。本标准规定了使用气相色谱、气相色谱-质谱法检验溴西泮的方法。
1. 仪器和试剂
1.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为氮磷检测器或电子捕获检测器。
1.2 气相色谱-质谱仪:分辨率不低于10000。
1.3 气相色谱柱:使用5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷或等效柱。
1.4 内标:使用氯丙嗪或等效物作为内标。
1.5 溴西泮标准品:纯度不低于98%。
1.6 溴西泮样品:经过提取和净化处理的样品。
2. 检验方法
2.1 气相色谱法
2.1.1 样品制备:将样品加入甲醇中,加入内标,振荡混合,离心沉淀,取上清液进样。
2.1.2 气相色谱条件:柱温为250℃,检测器温度为300℃,氢气流量为1.5mL/min,空气流量为150mL/min,氮气流量为30mL/min。
2.1.3 结果计算:根据溴西泮和内标的峰面积比值计算出溴西泮的含量。
2.2 气相色谱-质谱法
2.2.1 样品制备:将样品加入甲醇中,加入内标,振荡混合,离心沉淀,取上清液进样。
2.2.2 气相色谱-质谱条件:柱温为250℃,检测器温度为300℃,氢气流量为1.5mL/min,空气流量为150mL/min,氮气流量为30mL/min,质谱扫描范围为50-500m/z。
2.2.3 结果计算:根据溴西泮和内标的峰面积比值计算出溴西泮的含量。
相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2001 分析化学实验室安全规程
GB/T 6689-2008 分析化学实验室通用规程
GB/T 6690-2008 分析化学实验室玻璃仪器规范
GB/T 6691-2008 分析化学实验室塑料仪器规范